育酚
、
酌
鄄
生育酚
、
啄
鄄
生育酚标准品
,
以标准品的质量
浓度为横坐标
,
峰面积为纵坐标绘制标准曲线
,
并根
据信噪比
(
S / N
= 3)
计算各组分的检出限
,
结果如表
1。
生育酚异构体在质量浓度为
0郾 05 ~ 1郾 00 g / L
范
围内线性关系良好
。
表
1摇
标准物质出峰时间
、
标准曲线
、
相关系数及检出限
Tab. 1 摇 Appearance time, standard curves, correlation coeffi鄄
cients (
R
2
) and limits of detection of tocopherols
标准物质
出峰时间
/
min
标准曲线
R
2
检出限
/
(mg·L
-1
)
琢
鄄
生育酚
9郾 855 依 0郾 1
y
= 2 151郾 1
x
+ 4郾 657 1 0郾 999 3 0郾 5
酌
鄄
生育酚
8郾 260 依 0郾 1
y
= 2 571郾 3
x
+ 8郾 245 0郾 999 2 2郾 0
啄
鄄
生育酚
7郾 053 依 0郾 1
y
= 2 372郾 0
x
+ 34郾 674 0郾 999 4 1郾 2
2郾 2摇
提取条件优化
大豆油提取的单因素实验结果如图
2。
由图
2
可知
,
料液比对提取结果的影响最大
,
开始时随着大
豆油加入量的增多
,
提取到的生育酚含量也越来越
多
,
但是当提取比例大于
1颐 1郾 25( g / mL)
时
,
提取到
的生育酚的含量有所降低
,
这主要是由于植物油加
入量过多时
,
甲醇不能将其完全提取
,
脂溶性的生育
酚在植物油中有残留
[26]
,
所以最适的提取比例为
1颐 1郾 25(g / mL,
即质量浓度为
0郾 8 g / mL)。
在提取次
数的实验中
,
提取
3
次基本上可以将生育酚提取完
全
,
所以最适的提取次数为
3
次
。
提取时间对提取
结果的影响最小
,
而且随着超声时间的增加
,
生育酚
含量有轻微降低
,
这可能是超声过程中温度升高
,
生
育酚缓慢分解导致
,
考虑生育酚提取完全以及经济
性原则
,
选择较佳的提取时间为
20 min。
图
2摇
大豆油提取单因素实验结果
Fig. 2摇 Single factor experiments of soybean oil extraction
2郾 3摇
方法准确性与重复性分析
植物油中大豆油
、
调和油
、
玉米油
1
号品牌的混
合生育酚标准品回收率实验结果如表
2,
加标样品
的平均回收率为
92郾 1% ~ 99郾 8% ,
相对标准偏差
(RSD,
n
= 3)
为
2郾 5% ~ 8郾 5% ,
说明此方法对生育
酚的测定具有良好的准确度和精密度
。
表
2摇
生育酚的加标回收率及
RSD
值
Tab. 2摇 Spiked recovery and RSD of tocopherols
%
植物油 生育酚
加入
0郾 005 mg
混合标准品 加入
0郾 01 mg
混合标准品 加入
0郾 015 mg
混合标准品
平均回收率
RSD
平均回收率
RSD
平均回收率
RSD
琢
鄄
生育酚
93郾 5
2郾 5
92郾 4
5郾 7
94郾 1
6郾 4
1
号大豆油
茁 / 酌
鄄
生育酚
99郾 5
3郾 8
99郾 7
3郾 2
98郾 2
4郾 7
啄
鄄
生育酚
94郾 5
7郾 6
95郾 4
4郾 1
93郾 1
7郾 6
琢
鄄
生育酚
94郾 6
4郾 7
92郾 1
6郾 2
96郾 2
6郾 1
1
号调和油
茁 / 酌
鄄
生育酚
99郾 8
2郾 7
98郾 2
8郾 5
97郾 7
5郾 8
啄
鄄
生育酚
96郾 7
2郾 9
98郾 7
7郾 4
94郾 2
6郾 9
琢
鄄
生育酚
92郾 3
2郾 7
95郾 3
5郾 2
93郾 2
3郾 7
1
号玉米油
茁 / 酌
鄄
生育酚
98郾 7
5郾 6
97郾 6
5郾 5
96郾 2
4郾 1
啄
鄄
生育酚
97郾 2
4郾 8
97郾 2
2郾 9
97郾 2
3郾 2
16
第
33
卷 第
3
期
摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇
李
摇
柰等
:
食用植物油中生育酚含量测定方法优化及分析
