食品科学技术学报201503 - page 62

法, 结果显示, 两者无显著性差异 。 毛红等[6] 采用
液相色谱 - 原子荧光联用测定鱼肉中 Hg 的形态,
将样品用 10% 盐酸 - 1% 硫脲 - 0郾 15% 氯化钾提
取, 氨水调节 pH 值为 2 ~ 8,用 MP鄄C18 反相柱分离,
原子荧光光度计测定。 3 种汞化合物甲基汞 、 乙基
汞、 无机汞的线性范围为 0 ~ 60 滋g / L, 其线性相关
系数均优于 0郾 999, 低、 高两种浓度方法的 RSD 均小
于 7% , 回收率为 79% ~ 108% ,检出限(S / N = 3) 为
0郾 4 ~ 0郾 5 滋g / L。 国家标准物质鱼肉 ( GBW10029)
中甲基汞的测定值在标准值范围内。 该方法提取效
率高、简单、快速、 准确, 灵敏度高,精密度好,适用于
鱼肉中无机汞、 甲基汞、 乙基汞的测定 。 张翼等[7]
用 IC鄄ICP鄄MS 联用测定了海带产品中碘元素的不同
形态 IO3 - 和 I - ,使用 DIONEX Ion PacAS14 分离柱
(4 mm 伊 250 mm,9郾 0 滋m) 和 Ion PacAG14 保护柱
(4 mm 伊 50 mm,9郾 0 滋m), 用快速溶剂萃取和超声
波两种方法处理海带样品, 用 30 mmol / L Na2 S2 O3
作为淋洗液,检测了其中的 IO3 - 和 I - ,IO3 - 和 I - 的
线性范围分别为 0郾 5 ~ 500 滋g / L 和 1郾 0 ~ 500 滋g / L,
检出限分别为 0郾 5滋g / L 和 1郾 0 滋g / L,RSD( n = 7) 分
别为 2郾 89% 和 1郾 98% ,快速溶剂萃取的效果要优于
超声波处理。
3摇 茶叶中的元素形态
Wang Lei 等 [8] 采用 Pb(PDC) 2 共沉淀悬浮液进
样, 聚四氟乙烯为化学改进剂, 氟化 ETAAS 法测定
茶叶中的 Cr(芋) 和 Cr(遇)。 张莉等[9] 对玉兰花茶
中 Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cr 和 As 的元素存在的形
态及含量进行了研究。 对玉兰花茶中元素的各种形
态( 可溶态和悬浮态) 进行提取和分离, 采用电感耦
合等离子体原子发射光谱法测定了各试液中 8 种微
量元素的含量。 结果显示, 玉兰花茶中 8 种元素的
浸出率在 23郾 83% ~ 97郾 41% ,可溶态在水浸液中所
占比率在 71郾 19% ~ 99郾 62% ,可溶态中元素含量由
大到小的顺序为镁、 铁、 锰、 锌、 铜 、砷 、 铅、 铬。 石元
值等[10] 通过改进的连续浸提实验, 将高铅茶园土壤
及常态茶园土壤中 Pb 的存在形态分为: 水溶态、 可
交换态、 碳酸盐结合态、 铁锰氧化物结合态 、有机结
合态和残渣态,并用 ICP鄄AES 法检测了各种形态 Pb
及总 Pb 含量,结果表明,各种形态 Pb 分布由高到低
次序为: 残渣态、有机结合态 、碳酸盐结合态、可交换
态、 铁锰氧化物结合态、 水溶态。
4摇 保健品和营养品中的元素形态
贺玉平等 [11] 采用氢化物发生 原子荧光光谱法
测定螺旋藻中的无机硒和有机硒 ,将试样用水浸提 ,
经环己烷萃取后 , 水相用 HNO3 鄄HClO4 消解, 原子荧
光光谱法测定无机硒含量 , 再用差减法测定有机硒
的含量 。 总硒测定 RSD( n = 3) 为 1郾 05% ~ 2郾 10% ,
加标回收率为 96郾 6% ~ 102郾 3% ,无机硒浸提率达
95郾 1% ~100郾 7%,RSD( n =6)为 2郾 37% ~ 3郾 70%,加标
回收率为 93郾 6% ~ 98郾 4%,检出限为 0郾 47 mg / kg。 左
银虎 [12] 对富硒枸杞中不同形态的硒进行了分离 , 用
AAS 测定其含量。 结果表明, 富硒枸杞中的硒大部
分为有机硒 ,且有 79郾 4% 的有机硒以蛋白质形式存
在 ,少量存在于 RNA 和多糖中。
5摇 其他食品中的元素形态
徐飞等 [13] 在香蕉果肉中 Cr 的初级形态分析过
程中, 引入体外消化模型进行预处理, 采用 AAS 测
定 Cr 元素含量。 结果表明,Cr 主要以不溶态形式
存在, 说明香蕉经过体外消化后能沉淀一定的金属
元素,Cr 溶解率和残留率平行实验的 RSD 分别为
2郾 176 8% 和 1郾 976 1% 。 引入体外消化模型, 方法整
体误差仅为 6郾 057 0% ,表明在微量元素形态分析过
程中引入体外消化模型是可行的 。 McSheehy 等 [14]
采用 HPLC鄄ICP鄄MS 联用测定矿泉水中的 Cr(芋) 和
Cr(遇), 由于 Cr(芋) 易于与 EDTA 形成络合物, 利
用选配的碰撞池技术 (CCTED),通过条件优化改善
多原子离子对 Cr 测定的干扰。 针对 5 个矿泉水样
品进行加标回收实验 ,结果表明, 即使每种 Cr 的加
标浓度低至 0郾 1 滋g / L, 回收率仍达 90% ~ 105% 。
武芸 [15] 采用不同的浸提液提取黑木耳中的多糖和
蛋白质 ,用石墨炉原子吸收法测定各组分的含硒量 ,
结果显示, 蛋白硒占总硒的 52郾 03% , 多糖硒占总硒
的 24郾 36% , 说明蛋白硒是黑木耳中硒的主要赋存
形态 。 殷秋妙等 [16] 采用连续浸提、氢化物发生 原
子荧光法测定了富硒酵母中硒的存在形态 , 结果显
示 ,富硒酵母中不同形态的硒所占比例由高到低次
序为: 碱溶态、盐溶态 、醇溶态、 残渣态,酵母硒中有
机态硒主要以碱溶态形式存在 。
3摇 结摇 语
食品安全与人民的生活和健康息息相关 , 对食
75
第 33 卷 第 3 期摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 尹摇 洧: 元素形态分析方法在食品科学中的应用