1摇
材料与方法
1郾 1摇
材料与试剂
鲜山楂
,
市售
,
产地河北
。
C
7
~ C
30
正构烷烃混合物
(
色谱纯
,
溶剂为正己
烷
),
美国
Supelco
公司
;
无水硫酸钠和二氯甲烷
,
均为
分析纯
,
北京化工厂
;
标准品
,
百灵威科技有限公司
。
1郾 2摇
仪器与设备
7890N / 5975C
型气相色谱
-
质谱联用仪
,
美国安
捷伦公司
;DB鄄WAX(30 m 伊 250 滋m 伊 0郾 25 滋m)
型色谱
柱
,
美国安捷伦公司
;SDE
装置
,
肯堡博美
(
北京
)
实验
器皿有限公司
;DF鄄lO1S
型集热式恒温加热磁力搅拌
器
,
河南巩义市予华仪器责任有限公司
;
韦氏
(Vigreux)
分馏柱
,
肯堡博美
(
北京
)
实验器皿有限公司
。
1郾 3摇
实验方法
1郾 3郾 1摇
SDE
提取鲜山楂中的挥发性成分
将二氯甲烷进行重蒸处理
,
取中间馏分待用
。
将鲜山楂果肉切块
,
取
50 g
放入盛有
200 mL
去
离子水和适量沸石的
500 mL
的圆底烧瓶中
,
置于同
时蒸馏装置的轻相端
,
油浴加热
,
温度控制在
(120
依 1)益。
另取
50 mL
重蒸的二氯甲烷置于
100 mL
圆底烧瓶中
,
加入适量沸石
,
置于同时蒸馏装置的重
相端
,
恒温水浴加热
,
温度控制在
(52 依 1) 益,
连续
蒸馏萃取
4 h。
萃取结束后
,
将萃取液用无水硫酸钠
干燥
,
置于冰箱中冷冻脱水
、
过滤
,
滤液在
50 益
水浴
条件下用
Vigreux
柱浓缩至约
1郾 5 mL。
1郾 3郾 2摇
色谱条件
色谱柱为
DB鄄WAX,
起始温度
40 益,
保持
2
min,
以
3 益 / min
的速率升至
120 益,
保持
5 min,
以
9 益 / min
的速率升至
230 益,
保持
1 min;
载气
He,
载气流速
1郾 0 mL / min;
分流比为
5颐 1,
进样量
1 滋L。
1郾 3郾 3摇
质谱条件
电子轰击
(EI)
离子源
;
电子能量
70 eV;
离子源
温度
230 益;
四级杆温度
150 益;
扫描质量范围
m / z
50 ~ 550 u;
扫描模式为
Scan;
溶剂延迟
5郾 0 min。
1郾 3郾 4摇
正构烷烃保留时间的确定
取
0郾 2 滋L C
7
~ C
30
正构烷烃混合物在上述所示
的
GC鄄MS
条件下进行分析
,
得到
C
7
~ C
30
正构烷烃
的保留时间
,
用于保留指数的计算
。
1郾 4摇
定性定量分析方法
1郾 4郾 1摇
定性分析
挥发性成分的鉴定
[12]
以质谱
(MS)、
保留指数
(RI)、
标准品定性
(S)
为主
,
同时结合人工解析质谱
图进行确定
。
本实验是采用质谱
、
保留指数以及标
准品定性的三种方法对挥发性成分进行定性分析
。
其中质谱定性是使用计算机检索标准质谱库
NIST11
进行匹配对照
,
取匹配度为
70%
以上的匹配
度数据
。
当有多个高于
70%
匹配度时选择匹配度
最高值对应的物质
。
保留指数定性是将化合物计算
得到的
RI
值
,
与文献值
RI
值进行比对
,
二者越接近
准确度就越高
。
标准品定性是取已有的
32
种标准
品进行稀释
,
与样品在同样条件下进行
GC鄄MS
分
析
,
分别记录其保留时间
,
然后与未知峰进行对照
,
保留时间相同则为同一种物质
。
1郾 4郾 2摇
定量分析
采用峰面积归一化法进行简单定量
,
得出各挥
发性成分的相对含量
。
2摇
结果与讨论
利用
SDE
法对鲜山楂果肉中的挥发性成分进
行提取
,
得到的二氯甲烷提取物经
GC鄄MS
分析
,
得
到的总离子流图见图
1,
鉴定出的挥发性成分见
表
1。
图
1摇
鲜山楂果肉
SDE
提取物的挥发性成分总离子流图
Fig. 1摇 Total ion chromatogram of volatile components
extracted by SDE from fresh hawthorn
由表
1
可知
,
通过
SDE
法得到的鲜山楂果肉萃
取物经
GC鄄MS
分析
,
通过质谱
、
保留指数以及标准
品定性共鉴定出
61
种物质
,
包括烃类
16
种
、
醇类
16
种
、
醛类
10
种
、
酯类
9
种
、
酚类
4
种
、
醚类
3
种
、
酮
类
2
种以及酸类
1
种
,
占色谱流出组分的
83郾 70% ,
其中 醇 类
( 23郾 99% )、
酯 类
( 23郾 51% )、
醛 类
(17郾 18% )
和烃类
(12郾 48% )
含量相对较高
,
其次是
酚类
( 4郾 27% )、
酮类
( 0郾 95% )、
杂环类化合物
(0郾 96% )
以及酸类
(0郾 36% )。
从鉴定出的挥发性成分的香气特征来看
[15 - 17]
,
烃类化合物中的烷烃一般阈值较高
,
对香气贡献
32
第
33
卷 第
3
期
摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇
高婷婷等
: SDE鄄GC鄄MS
分析鲜山楂果肉中的挥发性成分
