第 卷 第 期
2016
年
5
月
食 品 科 学 技 术 学 报
Journal of Food Science and Technology
May 2016
doi:10. 3969 / j. issn. 2095鄄6002. 2016. 03. 010
文章编号
:
2095鄄6002(2016)03鄄0067鄄07
引用格式
:
李培根
,
王钊
,
曹学丽
.
高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱纯化研究
[J].
食品科学技术学报
,2016,34(3):67 - 73.
LI Peigen, WANG Zhao, CAO Xueli. Purification of high pure Sudans by high performance countercurrent chromatography
[J]. Journal of Food Science and Technology, 2016,34(3):67 - 73.
高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱纯化研究
李培根
,
摇
王
摇
钊
,
摇
曹学丽
*
(
北京工商大学 食品学院
/
北京市食品添加剂工程技术研究中心
/
食品
质量与安全北京实验室
,
北京
摇 100048
)
摘
摇
要
:
建立了两种高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱分离纯化方法
。
采用
1 000 mL
逆流色谱分
离柱
,
V
(
正己烷
)
颐
V
(
乙腈
)
= 1颐 1
体系
,
上相为固定相
,
下相为流动相
,
流动相流速为
45 mL / min
,
上
样量
600 mg
,
经过一次分离纯化
(
40 min
),
即可将苏丹红
域
样品的检测纯度
(
280 nm
下
)
从
97郾 01%
提高到
98郾 42%
,
得率为
90郾 8%
。
在
254 nm
和
500 nm
下的纯化组分检测纯度也分别可以达到
98郾 01%
和
99郾 79%
。
采用同样的色谱柱
,
V
(
正己烷
)
颐
V
(
乙腈
)
颐
V
(
乙酸乙酯
)
= 5颐 5颐 1
体系
,
上相为
固定相
,
下相为流动相
,
流动相流速为
20 mL / min
,
上样量
900 mg
,
经过两步分离纯化
,
可以将苏丹
红
郁
的检测纯度
(
280 nm
下
)
从
84郾 67%
提高到
96郾 6%
,
得率为
48郾 8%
。
在
254 nm
和
500 nm
下的
检测纯度可以分别达到
97郾 16%
和
98郾 32%
。
该方法具有快速
、
高效
、
制备量大等特点
,
可以为高质
量苏丹红标准样品的研制提供技术支持
。
关键词
:
逆流色谱
;
苏丹红
域
;
苏丹红
郁
;
高纯度
;
分离纯化
中图分类号
:
TS207. 3 摇 摇 摇 摇 摇
文献标志码
:
A
收稿日期
: 2015 11 04
作者简介
:
李培根
,
男
,
硕士研究生
,
研究方向为生物分离工程
;
*
曹学丽
,
女
,
教授
,
博士
,
主要从事生物分离和分析方面的研究
。
通信作者
。
摇 摇
苏丹红
( Sudan)
是人工合成的亲脂性偶氮染
料
,
多用于油彩
、
机油
、
蜡和鞋油等产品的染色
。
主
要有苏丹红
玉、域、芋、郁 4
种结构
。
早在
1995
年欧
盟等国家和地区已禁止其作为色素添加在食品中
,
国际癌症研究机构将苏丹红
玉、域、芋
和
郁
列为动物
致癌物
,
我国卫生监管部门已禁止苏丹红作为食品
添加剂使用
。
但是由于用苏丹红染色后的食品颜色
非常鲜艳且不易褪色
,
能引起人们强烈的食欲
,
一些
不法食品企业把苏丹红添加到食品中
[1 - 7]
。
常见的
添加苏丹红的食品有辣椒粉
、
辣椒油
、
红豆腐
,
红心
禽蛋等
。
我国已经制定了检测食品中苏丹红的高效
液相色谱标准方法
,
方法检出限为
0郾 010 滋g / g
[8]
。
目前国内外对于苏丹红的研究也多集中在食品中苏
丹红的检测方法上
[9 - 13]
。
由于在检测中多采用其
特征波长
500 nm
作为检测波长
,
且用较低浓度的对
照品做标准曲线进行外标法定量
,
对照品中少量杂
质在
HPLC
图中多数反映不出来
,
因而易被忽略
。
我们在调研中发现市场上的苏丹红对照品良莠不
齐
,
价格悬殊
,
进口产品根据纯度也有很大的价格差
异
。
用没有经过严格检定的对照品对食品样品中的低
含量苏丹红进行定量分析
,
必对其准确性带来影响
。
本研究尝试用逆流色谱方法对两个苏丹红样品
进行纯化
,
以期得到高纯度的苏丹红单体
,
为高纯度
苏丹红对照品的制备提供一条技术途径
。
逆流色谱
是一种新型的液
-
液分配色谱分离技术
,
它具有制
备量大
、
分离效率高
、
成本低
、
操作简单等特
点
[14 - 15]
。
关于逆流色谱在苏丹红分离方面的应用
鲜有报道
[16]
。
76
