份合并
,
经旋转浓缩后真空干燥
,
得到最终纯化物
。
2摇
结果与讨论
2郾 1摇
苏丹红的
HPLC
分析
2郾 1郾 1摇
4
种苏丹红混合物的分析
采用优化后的
HPLC
条件可以使苏丹红
玉 ~
郁
实现很好的分离
,
如图
2,
为后续分离物的分析
检测奠定了良好基础
。
且从图
2
中的
UV
光谱图
可以看出
,4
种苏丹红均在
480 ~ 520 nm
之间有
一个特征吸收
,
故通常采用
500 nm
作为样品中
苏丹红检测的特征波长
。
但是对于用于定量的
苏丹红标样而言
,
在
500 nm
下进行检测
,
有可能
由于在该波长下其中杂质的低响应值而被掩盖
,
标样纯度不准确或以次充好
,
从而影响定量的准
确性
。
2郾 1郾 2摇
不同浓度对苏丹红纯度的影响
样品在不同浓度下对杂质进行检测
(
检测波长
500 nm),
如图
3。
图
2摇 4
种苏丹红混合物的
HPLC
分析
Fig. 2摇 HPLC chromatogram of Sudan mixed samples
图
3摇
苏丹红
域
和
郁
在不同浓度下的
HPLC
图
Fig. 3摇 HPLC chromatogram of Sudan 域 and 郁 at different concentrations
摇 摇
由图
3
可知
,
同一样品随着样品浓度不断提高
,
低浓度无法检测的杂质峰越来越明显
。
苏丹红定量
检测中常用的线性范围为
1郾 0 ~ 20 滋g / mL,
在此浓
度范围内
,
有些苏丹红标样中存在的杂质很可能因
响应值低而被忽略
。
本文在较高的
100 滋g / mL
浓度
下分析苏丹红样品的纯度
。
2郾 1郾 3摇
检测波长对苏丹红纯度的影响
使用
254,500,280 nm
等
3
个波长对浓度为
100
滋g / mL
的苏丹红
郁
进行分析检测
,
见图
4。
从图
4
可以看出苏丹红
郁
在不同波长下被检出
96
第
34
卷 第
3
期
摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇
李培根等
:
高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱纯化研究