46 - 食品科学技术学报页

开发利用提供技术支持.
1摇 材料与方法
1郾 1摇 材料与仪器
1郾 1郾 1摇 原料与试剂
花生壳: 江西省农科院农产品加工所提供.
挑选花生壳, 清洗干净 ,低温干燥 , 粉碎, 过 60
目筛子, 得到所需的花生壳粉末以备用. 芦丁标准
品 ( 生化试剂 ), Sigma 公司; 乙醇、 甲醇、 NaNO2 、
Al(NO3 ) 3 、NaOH 均为分析试剂,天津大永化学试剂
有限公司.
1郾 1郾 2摇 仪器设备
KQ-100DE 型数控超声波清洗器 , 江苏省昆山
市超声仪器有限公司;LXJ -IIB 型离心机,上海安亭
科学仪器厂;TP -214 型电子天平, 北京赛多利斯仪
器系统有限公司;XL -200A 型多功能高速粉碎机,
上海润实电器有限公司; B - 260 型恒温水浴锅、
RE52CS -1 型旋转蒸发器,上海亚荣生化仪器厂 ;电
热恒温干燥箱, 上海精宏实验设备有限公司;SHB -
3 型循环水多用真空泵,河南省郑州杜甫仪器厂 ;UV
-3100PC 型紫外- 可见分光光度计, 上海美普达有
限公司;HY-5A 型恒温震荡器, 江苏省金坛市科学
仪器厂.
1郾 2摇 实验方法
1郾 2郾 1摇 芦丁标准曲线制作
准确称取经 105 益 烘干至恒重的芦丁标准品
10 mg,置于 100 mL 的容量瓶中, 用无水乙醇溶解,
再定容到 100 mL,摇匀,即得所需要的芦丁标准溶液.
取芦丁标准溶液 0,1,2,3,4,5,6 mL 分别置于
25 mL 容量瓶中, 加水 6 mL, 加 1 mL 质量分数为 5%
的 NaNO2 , 混匀, 放置 6 min 后加入 1 mL 质量分数
为 10% 的 Al ( NO3 ) 3 , 摇匀 , 放置 6 min 后加入 10
mL 质量分数为 10% 的 NaOH, 然后加水至刻度, 摇
匀即可, 在波长为 510 nm 处测定其吸光度, 以相应
的试剂作空白.
1郾 2郾 2摇 花生壳中黄酮的提取与测定
准确称取 10郾 0 g 花生壳粉至磨口锥形瓶中, 按
照要求加入一定量的乙醇溶剂, 在一定温度下超声
一定时间后过滤, 然后用旋转蒸发仪回收溶剂, 即获
得花生壳黄酮的浓缩液,密封保存.
样品测定:取 1 mL 的样品浓缩液置于 25 mL 的
容量瓶中,按照 1郾 2郾 1 方法测黄酮质量, 并计算黄酮
得率.
1郾 2郾 3摇 单因素实验
以不同提取时间 、温度、功率和不同料液比进行
单因素实验 ,每次实验重复 3 次 ,结果取平均值.
1郾 2郾 4摇 正交试验
在单因素实验基础上, 选择乙醇溶液、料液比 、
提取温度、 提取时间和提取功率等进行正交试验, 每
个因素取 4 个水平( 见表 1) .
表 1摇 正交试验因素水平表
Tab. 1摇 Factors and levels of orthogonal experimental design
水平
A
料液比
B
提取温度 /
益
C
提取时间/
min
D
P / W
1 1颐 10 35 20 70
2 1颐 20 45 30 80
3 1颐 30 55 40 90
4 1颐 40 25 50 100
1郾 2郾 5摇 花生壳中黄酮得率计算
花生壳中黄酮得率的计算公式见式 (1) .
黄酮得率 = 黄酮质量 / 花生壳质量 伊 100% . (1)
2摇 结果与分析
2郾 1摇 芦丁标准曲线的绘制
以吸光度值 ( A) 为纵坐标, 芦丁浓度( C ) 为横
坐标绘制芦丁标准曲线,结果如图 1 . 得到的线性回
归方程见式 (2) .
A = 10郾 178 57C + 0郾 001 29,r = 0郾 998 36. (2)
图 1摇 芦丁标准曲线
Fig. 1摇 Standard curves of rutin
2郾 2摇 不同料液比对花生壳中黄酮提取物的影响
按照 1郾 2郾 2 花生壳黄酮的提取及测定方法 , 在
40 益 和超声功率为 100 W 条件下恒温提取 1 h, 分
析料液比对黄酮类化合物提取的影响, 结果如图 2.
由图 2 可以看出,料液比 (g / mL) 在 1颐 10 至1颐 30 时 ,
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第 32 卷 第 6 期摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 周巾英等: 超声波辅助提取花生壳中黄酮的工艺研究