2郾 4摇
线性范围
、
标准曲线和定量限
分别配制一系列浓度的顺丁烯二酸和反丁烯二
酸的混合标准溶液按
1郾 3郾 1
节进行配制
,
顺丁烯二
酸的回归方程
y
= 86 610郾 0
x
- 5 344郾 64,
相关系数
0郾 999 7,
线性范围
0郾 10 ~50 mg / L,
定量限
0郾 25 mg / kg;
反丁烯二酸的回归方程
y
= 110 202
x
+ 2 505郾 95,
相
关系数
0郾 999 6,
线性范围
0郾 10 ~ 50 mg / L,
定量限
0郾 25 mg / kg。
2郾 5摇
方法的回收率和精密度测定
选取马铃薯淀粉
、
红薯淀粉
、
小麦粉
、
木薯淀粉
、
玉米淀粉
、
粉丝
、
面条
、
芋圆和珍珠粉圆共
9
种样品
基质
,
分别添加一定量的顺丁烯二酸和反丁烯二酸
的标准溶液
,
按
1郾 3
节方法进行
3
个水平的加标回
收率测定
,
每一加标水平平行测定
5
次
,
考察方法的
回收率和精密度
,
同时做样品空白实验
。
结果表明
,
不同样品在不同加标水平下的回收率较稳定
。
加标
回收率和精密度见表
1。
标准品的超高效液相色谱
见图
3。
图
4
为加标样品直接进样和加标样品净化
后进样的色谱图比较
,
由图可看出
,
净化后的样品基
质干扰显著降低
,
杂质峰个数明显减少
。
表
1摇
顺丁烯二酸和反丁烯二酸在
9
种样品基质中的回收率和相对标准偏差
Tab. 1摇 Recoveries and RSDs of maleic acid and fumaric acid in spiked samples
样品
加标水平
/
(mg·kg
-1
)
顺丁烯二酸
反丁烯二酸
本底值
/ (mg·kg
-1
)
回收率
/ % RSD / %
本底值
/ (mg·kg
-1
)
回收率
/ % RSD / %
马铃薯淀粉
1郾 50
3郾 00
6郾 00
-
98郾 91
1郾 01
84郾 01
1郾 32
88郾 12
1郾 10
0郾 56
102郾 50
4郾 52
87郾 31
2郾 01
89郾 74
3郾 29
红薯淀粉
1郾 50
3郾 00
6郾 00
-
91郾 01
2郾 81
86郾 62
2郾 02
86郾 91
3郾 51
2郾 52
83郾 89
6郾 21
92郾 42
3郾 82
85郾 31
1郾 72
小麦粉
1郾 50
3郾 00
6郾 00
-
102郾 04
1郾 08
98郾 51
5郾 48
90郾 63
2郾 28
5郾 60
106郾 68
2郾 45
101郾 27
5郾 38
108郾 03
6郾 01
木薯淀粉
1郾 50
3郾 00
6郾 00
-
88郾 80
0郾 89
85郾 01
2郾 13
85郾 24
1郾 42
5郾 33
86郾 42
3郾 14
84郾 84
6郾 92
85郾 58
3郾 19
玉米淀粉
1郾 50
3郾 00
6郾 00
-
95郾 81
3郾 21
92郾 29
1郾 14
92郾 48
0郾 92
-
96郾 56
2郾 87
88郾 12
1郾 61
90郾 03
2郾 74
粉丝
1郾 50
3郾 00
6郾 00
-
101郾 81
1郾 37
106郾 58
1郾 12
93郾 31
0郾 69
-
96郾 64
4郾 65
102郾 41
4郾 01
92郾 69
4郾 28
面条
1郾 50
3郾 00
6郾 00
-
96郾 02
6郾 52
90郾 04
2郾 85
90郾 29
5郾 82
5郾 18
87郾 86
5郾 31
85郾 02
7郾 53
83郾 81
6郾 25
芋圆
1郾 50
3郾 00
6郾 00
-
94郾 38
8郾 08
99郾 11
3郾 76
92郾 80
2郾 92
3郾 32
85郾 25
4郾 42
95郾 92
2郾 79
91郾 76
4郾 26
珍珠粉圆
1郾 50
3郾 00
6郾 00
-
97郾 59
7郾 14
104郾 87
2郾 71
94郾 03
2郾 64
-
92郾 58
5郾 81
93郾 41
2郾 44
87郾 92
1郾 67
摇 摇
n
= 8
2郾 6摇
实际样品的检测
利用本方法对市场上采购的玉米淀粉
(2
份
),
马铃薯淀粉
(2
份
),
木薯淀粉
(2
份
),
粉丝
(2
份
),
鱼丸
(2
份
)
和芋圆
(2
份
)
进行顺丁烯二酸
(
酐
)
和
反丁烯二酸含量的测定
,
未发现有非法添加顺丁烯
二酸的样品
,
添加反丁烯二酸的检测结果均在
GB
2760—2011
允许的添加范围内
。
55
第
33
卷 第
5
期
摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇
别
摇
玮等
: SPE鄄UHPLC
测定淀粉及淀粉制品中丁烯二酸类酸度调节剂
