有风味具有关键作用
;Bonveh侏
[2]
对烤可可粉中的气
味物质进行研究
,
认为构成可可粉的主要气味物质
是一些低分子量的醇
、
醛
、
酮
、
杂环化合物
、
酯
、
烃和
硫化物等
,
它们是构成可可气味轮廓的主要物质
,
其
中典型的可可气味主要由吡嗪
、
醛
、
呋喃
、
吡咯衍生
物等物质体现
。
本实验采用吹扫捕集的前处理方法
,
结合
GC鄄
MS
对加纳可可脂和加纳可可液块中的挥发性成分
进行定性定量分析
,
了解其中的主要挥发性成分及
含量
,
为优化巧克力生产配方及对巧克力的质量控
制提供科学依据
。
1摇
材料和方法
1郾 1摇
材料与仪器
1郾 1郾 1摇
材料
加纳可可脂和加纳可可液块
,
由中粮营养健康
研究院提供
,
切碎备用
。
1郾 1郾 2摇
试剂
正构烷烃
(C7 ~ C30)
标准品
,2鄄
甲基
鄄3鄄
庚酮标
准品
,Sigma鄄Aldrich
公司
;
正己烷
、
乙醚
,
均为色谱
纯
,
北京化学试剂公司
。
1郾 1郾 3摇
仪器与设备
7890A鄄7000B
型气相色谱
鄄
质谱联用仪
(
配有
EI
离子源及
NIST 2郾 0
数据库
),
美国
Agilent
公司
;
吹
扫捕集自动进样装置
,
美国
Teledyne Tekmar
公司
;
毛细管柱
DB鄄Wax,
美国
J&W
公司
;
吹扫捕集专用
40mL
样品瓶
,
美国
Agilent
公司
。
1郾 2摇
方法
1郾 2郾 1摇
吹扫捕集方法
[8]
分别取
3郾 0 g
加纳可可液块和加纳可可脂样
品
,
装于样品瓶中
,
加入浓度为
163郾 2 ng·滋L
- 1
2鄄
甲
基
鄄3鄄
庚酮标准物质
1滋L。
设定条件为
50 益,
平衡
30 min,
氮吹流量为
50 mL·min
- 1
,
吹扫吸附
25 min。
平行
3
次进样
。
1郾 2郾 2摇
GC鄄MS
分析条件
气相色谱条件采用
DB鄄WAX
型
(30 m 伊 0郾 25
mm,0郾 25 滋m)
毛细管柱
;
载气为氦气
,
流速为
1郾 2
mL·min
- 1
。
升温程序为初始温度
40 益,
保持
3 min,
然后以
5 益·min
- 1
的速率升温到
200 益,
再以
10
益·min
- 1
的速率升到
230 益,
保持
3 min,
运行时间
共
41 min。
质谱条件为电子轰击离子源
( electron impact,
EI),
电子能量
70 eV,
传输线温度
250 益,
离子源温
度
230 益,
四级杆温度
150 益,
质量扫描范围
m / z
40 ~ 250 u。
1郾 2郾 3摇
定性方法
[9]
化合物由质谱数据库
、
标准化合物保留指数
(retention index,RI)
对比鉴定
。
若无标准化合物
,
则通过查阅以往文献报道的化合物
RI
值进行鉴定
。
1郾 2郾 4摇
化合物定量方法
[10]
内标物质为
163郾 2 ng·滋L
- 1
2鄄
甲基
鄄3鄄
庚酮
(
标
准品的密度为
0郾 816 g·mL
- 1
,
取
2 滋L
标准品溶于
10
mL
色谱纯正己烷中即可得到浓度为
163郾 2 ng·滋L
-1
2鄄
甲基
鄄3鄄
庚酮内标物
),
样品平衡之前加入已经稀
释好的
2鄄
甲基
鄄3鄄
庚酮标准物质
1 滋L。
内标物质选择原则
:
通过空白实验可以知道加
纳可可液块与加纳可可脂中本身不含有
2鄄
甲基
鄄3鄄
庚酮
,
并且
2鄄
甲基
鄄3鄄
庚酮可以与样品中其他物质很
好的分离
,
故实验中选取
2鄄
甲基
鄄3鄄
庚酮作为内标
物质
。
化合物含量计算如式
(1)。
C
a
(ng / g) =
S
a
S
s
伊
C
s
。
(1)
式
(1)
中
S
a
为样品
a
的峰面积
,
S
s
为内标物的
峰面积
,
C
s
为内标物的浓度
。
2摇
结果与分析
通过吹扫捕集
,
结合
GC鄄MS
对加纳可可脂与加
纳可可液块进行分析
,
共检测到
50
种成分
,
包括醛
类
7
种
、
烯醛类
2
种
、
酯类
4
种
、
呋喃类
4
种
、
吡嗪类
10
种
、
酸类
4
种
、
酮类
6
种
、
醇类
6
种
,
还有吡啶
、
吡
咯
、
吡咯啉
、
硫醚等物质
。
可以看出可可中包含的物
质种类丰富多样
,
正是这些多种多样的物质构成了
加纳可可脂
、
加纳可可液块醇香独特的气味
。
在加
纳可可脂与加纳可可液块的检测结果中
,
仅吡嗪类
、
醛类
、
呋喃类和吡咯类的物质就有约
20
种
,
这些物
质的含量直接影响可可制品的质量
。
图
1
和图
2
分
别为加纳可可脂与加纳可可液块的总离子流色
谱图
。
表
1
为加纳可可脂与加纳可可液块中挥发性成
分及含量
,
从表
1
中可以看出加纳可可脂与加纳可
可液块的挥发性成分轮廓基本相同
,
但
2,3鄄
戊二酮
(
奶香
)、
二甲基二硫醚
、
吡啶
、3鄄
羟基
鄄2鄄
丁酮
(
奶
香
)、
二甲基三硫醚
(
鲜洋葱味
)、2鄄
壬酮
、
糠醛
(
杏仁
07
食品科学技术学报
摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇
摇 2015
年
1
月
