66 - 食品科学技术学报页

第 卷 第 期
2014 年 9 月
食 品 科 学 技 术 学 报
Journal of Food Science and Technology Sep. 2014
doi:10. 3969 / j. issn. 2095鄄6002. 2014. 05. 012 文章编号 :2095鄄6002(2014)05鄄0063鄄06
引用格式:陈士恒, 章晴,史晓梅 ,等. 超声提取 -分散固相萃取 -气相色谱法测定绿茶中有机磷类农药残留 . 食品科学技术学
报,2014,32(5):63 - 68.
CHEN Shiheng,ZHANG Qing,SHI Xiaomei,et al. Determination of 13 organophosphorus pesticides residues in green tea by
ultrasonic assisted extraction鄄dispersive solid phase extraction鄄gas chromatography. Journal of Food Science and Technology,
2014,32(5):63 - 68.
超声提取 - 分散固相萃取 - 气相色谱法测定
绿茶中有机磷类农药残留
陈士恒,摇 章摇 晴,摇 史晓梅,摇 杨永坛*
( 中粮营养健康研究院 / 北京市营养健康与食品安全重点实验室, 北京摇 100020)
摘摇 要: 应用超声辅助提取和分散固相萃取前处理方法结合气相色谱 ( 配火焰光度检测器) 建立了
绿茶中 13 种有机磷类农药残留的快速分析方法. 5 g 茶叶样品用 20 mL 乙腈( 含 1% 乙酸 ) 超声辅
助提取后,以石墨化炭黑与伯仲胺混合型固相分散净化,高速离心后氮吹浓缩复溶 ,过滤膜, 用气相
色谱- 火焰光度检测器进行检测. 在 0郾 02 ~ 0郾 10 mg / kg 的添加水平,13 种有机磷农药的平均回收
率是 84郾 78% ~ 116郾 72% , 相对标准偏差是 0郾 12% ~ 9郾 32% ,检出限是 0郾 000 8 ~ 0郾 01 mg / kg. 本方
法简便快速, 准确性好, 成本低,该方法已用于市面上销售的绿茶产品中有机磷类农药残留测定, 结
果均低于国家标准 GB 2763 —2012 的最大残留量要求.
关键词: 有机磷农药; 超声波提取 ; 分散固相萃取; 气相色谱; 绿茶
中图分类号: TS272郾 7摇 摇 摇 摇 摇 文献标志码 : A
收稿日期: 2013 09 30
基金项目: 中粮集团应用基础研究项目 (2013鄄C2鄄F013).
作者简介: 陈士恒,男,工程师,博士,主要从事农药残留分析方面的研究;
*杨永坛,男,高级工程师,博士,主要从事色谱质谱联用技术在食品安全中的应用研究. 通讯作者.
摇 摇 有机磷类农药是我国使用范围最广、用量最大
的一类广谱、高效的农药 . 当前,茶叶中农药残留超
限量已成为我国茶叶出口欧盟、 北美和日本等发达
地区和国家的主要技术性贸易壁垒 [1 - 2] . 茶叶分发
酵茶和不发酵茶, 其中绿茶属于不发酵茶, 含有较多
的嘌呤类生物碱、糖类、 色素、维生素和矿物质[3 - 5] ,
基质复杂, 对痕量的农药残留检测有严重干扰. 目
前 ,国内外研究茶叶中农药残留的前处理方法主
要有索氏提取 、 振荡提取 、 超声提取 、 加速溶剂萃
取 、分散液液微萃取 、 固相萃取、 分散固相萃取、 凝
胶渗透色谱等方法 [6 - 10] . 其中分散固相萃取也称
QuEChERS 方法, 是在 2003 年由 Anastassiades 和
Lehotay 等 [11] 开发的样品前处理技术 ,因分散固相
萃取法具有快速 ( quick ) 、 简单 ( easy ) 、 便 宜
( cheap) 、 有效 ( effective) 、 可靠( rugged) 和安全
( safe) 的特点, 而得名 QuEChERS 方法. 分散固相
萃取法也被用于茶叶中农药残留的检测 [12 - 14] , 多
采用气相色谱 - 质谱法或液相色谱 - 质谱法 [15 - 16] ,
但结合气相色谱 - 火焰光度检测器(GC鄄FPD) 检测
的应用未见报道 .
本实验采用超声波辅助提取, 提高了有机磷农
药的提取效率, 结合分散固相萃取方法去除绿茶中
的共提基质 ,再用氮吹提高方法的检出限,最后采用
气相色谱火焰光度检测器法测定 13 种有机磷类农
药 ,取得了较好的效果. 与传统方法相比, 该方法提
高了分析速度和效率 ,也提高了检测灵敏度, 重复性
好且回收率高, 定量准确,操作简便, 非常适合在基
层企业进行推广 .
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