68 - 食品科学技术学报页

波辅助提取三种常见提取方法. 其中振荡提取要达
到较好回收率时所需的时间较长,一般需要 40 ~ 60
min,效率较低. 均质提取可在短时间内, 使溶剂和
茶叶充分混合,提取效果较好,但需要价格较高的均
质机和刀头, 这种提取方法不适合在基层企业进行
推广. 而超声辅助提取所采用的设备较为简单低
廉, 所需时间小于 30 min,操作简便, 因此实验中采
用超声辅助提取的方式.
2郾 4摇 净化剂填料的用量
研究表明 GCB 能够较好的去除色素和固醇类
杂质,但同时也会对农药组分产生一定吸附[14] , 因
此需要对 GCB 的用量进行考察.
在茶叶样品中添加有机磷农药混标, 按照 1郾 3
的实验方法, 将 GCB 用量从 70 mg 增加到 300 mg,
考察有机磷农药的回收率变化,如图 1.
图 1摇 GCB 用量对 13 种有机磷农药加标回收率的影响
Fig. 1摇 Effects of different dosages of GCB on recoveries
of 13 organphosphorous pesticides
从图 1 中可看到 GCB 用量大于 200 mg 时, 久
效磷、杀螟硫磷、三唑磷和伏杀硫磷的回收率已低于
80% ; 当 GCB 用量为 200 mg,净化后的溶液颜色为
极浅的绿色,整体回收率较好 , 因此 GCB 的用量采
用 200 mg.
PSA 是一种弱阴离子交换吸附剂, 能通过形成
氢键去除脂肪酸、 糖及其他基质共萃取物[14] . 由于
PSA 同时存在伯胺、 仲胺而具有更高的去杂质能力.
在茶叶样品中添加有机磷农药混标, 按照 1郾 3
的实验方法,将 PSA 用量从 80 mg 增加到 240 mg, 考
察有机磷农药的回收率变化,如图 2.
从图 2 可看到 PSA 用量大于 120 mg 时 , 甲胺
磷、 乙酰甲胺磷和氧乐果的加标回收率已小于 80%,
当 PSA 用量为 120 mg 时,13 种有机磷类农药的整体回
收率最好. 因此实验中 PSA 用量均为 120 mg.
图 2摇 PSA 用量对 13 种有机磷农药加标回收率的影响
Fig. 2摇 Effects of different dosages of PSA on recoveries
of 13 organphosphorous pesticide
2郾 5摇 方法的线性范围和检出限
在 1郾 2 的实验方法下,13 种有机磷类农药分离
良好( 见图 3) . 用空白茶叶样品制备样品空白提取
液 ,作为基质匹配标准溶液的稀释液. 将 10 mg / L
的混标储备液逐级稀释为浓度是 0郾 250,0郾 100,
0郾 050,0郾 020,0郾 010,0郾 005 mg / L 的基质匹配混合标
准溶液进行测定 ,以 13 种有机磷农药的质量浓度对
相应的峰面积绘制标准曲线 , 求得线性方程及相关
系数. 以信噪比( S / N) = 3 计算方法中各种有机磷
农药的检出限(LOD),以 S / N = 10 计算方法中各种
有机磷农药的定量限 (LOQ),见表 1.
1. 敌敌畏;2. 甲胺磷 ;3. 乙酰甲胺磷;4. 氧乐果;5. 久效磷;6. 乐
果;7. 甲基对硫磷;8. 杀螟硫磷;9. 对硫磷;10. 水胺硫磷 ;11. 三唑
磷;12. 苯硫磷;13. 伏杀硫磷
图 3摇 13 种有机磷农药基质匹配标准溶液的色谱图
Fig. 3摇 Chromatogram of matrix鄄match standard solutions
of 13 organphosphorous pesticides
2郾 6摇 方法的加标回收和精密度实验
为考察方法的准确度 ,按照 1郾 3 所确定的方法 ,
在相应线性范围内进行了 3 个水平 (0郾 02,0郾 05,
0郾 10 mg / kg) 的添加回收率试验,每个水平做 5 个平
行样品测定 ,茶叶中 13 种有机磷农药的回收率均在
80% ~ 120% ( 见表 2),各种有机磷农药的相对标准
偏差(RSD) 均小于 10% .
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第 32 卷 第 5 期摇 摇 摇 摇 摇 摇 陈士恒等: 超声提取- 分散固相萃取- 气相色谱法测定绿茶中有机磷类农药残留