75 - 食品科学技术学报页
基本HTML版本
第 卷 第 期
2014
年
11
月
食 品 科 学 技 术 学 报
Journal of Food Science and Technology
Nov. 2014
doi:10. 3969 / j. issn. 2095鄄6002. 2014. 06. 014
文章编号
:
2095鄄6002(2014)06鄄0072鄄05
引用格式
:
宗万里
,
鲁刚
. HPLC-MS / MS
法快速测定鲜鱼肉中孔雀石绿及其代谢物含量
.
食品科学技术学报
,2014,32(6):
72 - 76.
ZONG Wanli, LU Gang. Quick determination of contents of malachite green and it蒺s metabolites in fresh fish meat by
HPLC鄄MS / MS. Journal of Food Science and Technology, 2014,32(6):72 - 76.
HPLC-MS / MS
法快速测定鲜鱼肉中孔雀石绿
及其代谢物含量
宗万里
,
摇
鲁
摇
刚
(
威海市产品质量监督检验所
,
山东 威海
摇 264209
)
摘
摇
要
:
建立了鲜鱼肉中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的高效液相色谱
-
串联质谱测
定方法
.
采用电喷雾正离子模式离子化
,
选择反应扫描模式定量
,
孔雀石绿的定量监测离子对为
m / z
:
329 > 313
,
隐色孔雀石绿的定量监测离子对为
m / z
:
331 > 239
,
孔雀石绿的检出限为
0郾 002 2
ng / mL
,
定量限为
0郾 007 3 ng / mL
;
隐色孔雀石绿的检出限为
0郾 043 3 ng / mL
,
定量限为
0郾 14 ng / mL
,
线性范围均为
1 ~ 10 ng / mL
,
相对标准偏差均小于
4%
(
n
= 6
),
方法的回收率均大于
90% .
关键词
:
高效液相色谱
-
串联质谱
;
鲜鱼肉
;
孔雀石绿
;
孔雀石绿代谢物
中图分类号
:
TS207郾 3摇 摇 摇 摇 摇
文献标志码
:
A
收稿日期
: 2013 07 26
作者简介
:
宗万里
,
男
,
工程师
,
主要从事食品检测方面的研究
.
摇 摇
孔雀石绿
(malachite green,MG)
又称苯胺绿
、
碱
性绿
、
维多利亚绿或中国绿
,
是一种具有三苯甲烷结
构的化工染料
.
因其对养殖鱼类的水霉病
、
鳃霉病
和小瓜虫病的独特作用
,
在水产养殖业曾广泛应用
.
但孔雀石绿及其代谢产物隐色孔雀石绿具有高毒
性
、
高残留
、
高致癌和高致畸
、
致突变等副作用
.
我
国农业部于
2002
年
5
月将孔雀石绿列入
《
食品动物
禁用的兽药及其化合物清单
》
中
,
禁止用于所有食
品动物
.
同时还颁布的
《
无公害食品标准水产品中
渔药残留限量
》 (NY 5070—2002)
明确指出孔雀石
绿不得检出
.
但由于孔雀石绿对鱼类水霉病
、
小瓜
病等寄生虫性鱼病独特的防治效果
,
低廉的价格
,
况
且现在仍无优良的替代药物
,
为此养殖户仍然在偷
偷使用
[1]
.
目前测定鱼肉中孔雀石绿及其代谢物的
检测方法主要为
ELISA
检测方法
[2]
、
高效液相色谱
法
[3 - 7]
、
液相色谱
-
串联质谱法
[8 - 12]
.
本文利用加标
空白样品提取液制作标准工作曲线来校正样品的基
质效应以及回收率
,
使用甲醇直接提取鲜鱼肉中残
留的孔雀石绿及其代谢物后直接上机检测
,
研究建
立了一种较为快速的测定鲜鱼肉中的孔雀石绿及其
代谢物残留量的高效液相色谱
-
串联质谱法
,
并取
得较好效果
.
1摇
材料与方法
1郾 1摇
试剂与仪器
甲醇
,
色谱纯
,TEDIA
公司
;
甲酸
,
分析纯
,
国药
集团化学试剂有限公司
;
孔雀石绿标准溶液
,100
滋g / mL,
农业部环境保护科研监测所研制
;
隐色孔雀
石绿标准品
, Dr Ehrenstorfer GmbH
公司
;
乙腈
,
色谱
纯
,
德国默克公司
;
实验用水为娃哈哈纯净水
;50 mL
刻度离心管
.
UltiMate 3000
型高效液相色谱仪
,Thermo fisher
公司
;Thermo fisher TSQ QUANTUM
型三重四极杆质
谱检测器
(
配电喷雾离子源
ESI),Thermo fisher
公
司
;Hypersil Gold
型反相液相色谱柱
(2郾 1 mm 伊 100
mm,3 滋m),Thermo fisher
公司
;0郾 22 滋m
有机相针
管滤膜
, Agela
公司
;
样品粉碎机
,
九阳股份有限
27
