78 - 食品科学技术学报页

图 4摇 311 ~ 351 u 加标鲜鱼肉样品全扫描质谱
Fig. 4摇 Mass spectrum of sample dilution with standard in SCAN mode during 311 ~ 351 u
x(ng·mL - 1 ) 为横坐标绘制标准曲线, 得线性方程,
以基线噪声 3 倍峰面积对应的质量浓度为检出限
( limit of detection,LOD) ( S / N = 3),以基线噪声 10
摇 摇
倍峰面积对应的质量浓度为定量限 ( limit of quanti鄄
ty,LOQ)(S / N = 10) [13] ,回归方程、相关系数及检出
限见表 2.
表 2摇 回归曲线的基本参数
Tab. 2摇 Basic parameters of the regression equation
分析物 测定质量浓度 / (ng·mL -1 ) 线性回归方程 相关系数 LOD / (ng·mL -1 ) LOQ / (ng·mL -1 )
孔雀石绿 1 ~ 10 y = 2 伊 106 x - 28 513 0郾 999 8 0郾 002 2 0郾 007 3
隐色孔雀石绿 1 ~ 10 y = 1郾 87 伊 105 x + 2 205郾 4 0郾 997 3 0郾 043 3 0郾 144 3
2郾 4摇 精密度和加标回收实验
取不含孔雀石绿及其代谢物的鲜鱼肉样品进行
加标回收实验, 向 5 g 样品中分别添加 1 滋g / mL 孔
雀石绿及隐色孔雀石绿标准溶液 0郾 025,0郾 125,
0郾 25 mL, 即样品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿含量为
分别为 5,25,50 滋g / kg. 按 1郾 4郾 3 节样品处理方法
进行样品处理,重复 6 次 ,精密度和回收率计算结果
见表 3.
表 3摇 样品添加回收和精密度实验
Tab. 3摇 Spiked recovery and precision test
分析物
加标水平 /
(滋g·kg -1 )
平均值 /
(滋g·kg -1 )
平均回收
率 / %
RSD /
%
5 4郾 76 95郾 20 2郾 89
孔雀石绿 25 24郾 21 96郾 84 2郾 60
50 47郾 53 95郾 06 3郾 69
5 4郾 70 94郾 00 3郾 15
隐色孔雀石绿 25 24郾 04 96郾 16 2郾 43
50 47郾 04 94郾 08 3郾 02
摇 摇 由表 3 可知, 采用本方法所得数据满足检测
要求.
3摇 结摇 论
通过实验建立了甲醇直接浸泡提取法测定鲜鱼
肉中孔雀石绿及其代谢物含量的高效液相色谱法 -
串联质谱法 ,前处理简单, 无须固相萃取等一系列净
化 、浓缩过程. 测试结果稳定且准确度较高,样品加
标回收率符合标准检测方法要求范围, 在灵敏度与
精确度方面能与已报道的相关检测方法到达一致水
平 . 该方法节省了检测时间, 又节约检测成本, 在实
际的检测工作中具有一定的参考价值 . 该方法的灵
敏度高 ,选择性好, 不需要特殊的净化, 缩短了整个
样品的分析时间 ,适用于鲜鱼肉中的孔雀石绿及其
代谢物的快速定性及定量分析 .
参考文献 :
[1]摇 李永生,刘艳辉. 禁用药物孔雀石绿的毒性、 危害及控
制措施[J]. 吉林水利,2010(5):100 - 102.
[2]摇 王权,郭德华, 李健, 等. 孔雀石绿间接竞争 ELISA 检
测方法的建立[J]. 畜牧与兽医 ,2010,42(2):6 - 9.
[3]摇 肖琴, 林一, 郑琳 , 等. 分子印迹固相萃取———高效液
相色谱法检测鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫 [ J]. 粮油
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第 32 卷 第 6 期摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 宗万里等: HPLC-MS / MS 法快速测定鲜鱼肉中孔雀石绿及其代谢物含量