82 - 食品科学技术学报页

2郾 2摇 纽甜的线性和检出限
在优化的色谱条件下, 对质量浓度在 5郾 0 ~
100郾 0 mg / L 的纽甜标准物质溶液进行测定, 结果显
示在此范围内浓度和峰面积之间有良好的线性关
系. 纽甜的标准曲线见图 4, 回归方程、 相关系数
( R )、检出限 ( 在色谱条件下, 以 3 倍信噪比为检出
限)、 相对标准偏差(RSD) 见表 1.
图 4摇 纽甜的标准曲线
Fig. 4摇 Standard curve of neotame
2郾 3摇 检测方法精密度实验
准确称取莱芜姜酒样品按 1郾 3 方法处理后, 在
优化的色谱条件下对姜酒样品平行测定 6 次, 结果
见表 2.
2郾 4摇 样品加标回收率的测定
称取适量姜酒样品,按线性范围加入一定量的
摇 摇
表 1摇 回归曲线的基本参数及检出限
Tab. 1摇 Fundamental parameters of regression
equation and detection limit
线性范围 /
(mg·L -1 )
回归
方程
相关
系数 R
检出限 /
(g·kg -1 )
RSD /
%
5郾 0 ~ 100郾 0 Y = 6 380 X + 1 130 0郾 999 9 2郾 5 伊 10 -4 1郾 56
摇 摇 Y ,峰面积;X,质量浓度,mg / L
表 2摇 精密度实验结果
Tab. 2摇 Results of the precision test
纽甜测定值 /
(mg·kg -1 )
纽甜平均值 /
(mg·kg -1 )
标准
偏差 SD
相对标准
偏差 RSD / %
15郾 65 15郾 42
15郾 62 15郾 51 15郾 55 0郾 10 0郾 62
15郾 47 15郾 63
摇 摇 n = 6
纽甜标准物质,按照 1郾 3 中的方法处理后, 进行加标
回收实验, 测定 6 次, 结果见表 3.
从表 3 中结果可以看出,在优化的分析条件下
姜酒中纽甜的平均加标回收率为 98郾 7% ,相对标准
偏差 (RSD) 为 1郾 95% ,测定结果准确可靠 , 完全满
足日常检测要求 .
表 3摇 加标回收实验
Tab. 3摇 Recovery test
样品编号 本底值 / (mg·L -1 ) 加标量 / (mg·L -1 ) 实测值 / (mg·L -1 ) 回收率/ % 平均回收率 / % RSD / %
1 6郾 22 1郾 00 7郾 10 98郾 3
2 6郾 22 5郾 00 11郾 51 102郾 6
3 6郾 22 10郾 00 16郾 01 98郾 7 98郾 7 1郾 95
4 6郾 22 15郾 00 20郾 80 98郾 0
5 6郾 22 25郾 00 30郾 27 97郾 0
6 6郾 22 50郾 00 55郾 44 98郾 6
摇 摇 n = 6
3摇 结摇 论
本方法以乙腈与 0郾 02 mol / L 磷酸氢二铵 ( 体积
比为 30颐 70) 为流动相, 紫外检测器波长 218 nm, 一
次进样, 可以在 8 min 内完成莱芜姜酒中纽甜的分
析, 纽甜在质量浓度在 5郾 0 ~ 100郾 0 mg / L 有良好的
线性关系 ( R = 0郾 9999 ), 相对标准偏差为 0郾 62%
( n =6),平均加标回收率为 98郾 7%,检出限为 2郾 5 伊
10 - 4 g / kg. 研究结果表明,该方法分离效果好、 快速
简便、 精密度好,适合检测机构日常检测.
参考文献 :
[1]摇 孙静. 低度姜酒浑浊的特点及解决方法探讨[ J]. 中国
酿造,2011(3):21 - 23.
[2]摇 徐希望 , 金刚. 生姜营养保健酒的开发与前景展望
97
第 32 卷 第 6 期摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 曹摇 峰等: 高效液相色谱法测定莱芜姜酒中的纽甜含量