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续表 3摇
出峰顺序 农药名称
添加质量分数 0郾 02 mg / kg 添加质量分数 0郾 04 mg / kg 添加质量分数 0郾 2 mg / kg
RSD / % 平均回收率 / % RSD / % 平均回收率/ % RSD / % 平均回收率 / %
38 异狄氏剂 6郾 0 77郾 9 2郾 7 75郾 3 1郾 5 87郾 2
39 烯唑醇 7郾 4 75郾 2 7郾 1 77郾 8 4郾 5 90郾 1
40 p,p忆鄄 滴滴滴 6郾 8 73郾 7 3郾 4 70郾 8 6郾 7 87郾 0
41 o,p忆鄄滴滴涕 8郾 9 77郾 4 3郾 2 66郾 8 9郾 5 84郾 7
42 丙环唑 5郾 5 75郾 7 5郾 4 71郾 3 2郾 0 91郾 6
43 p,p忆鄄 滴滴涕 8郾 8 77郾 4 1郾 6 67郾 7 10郾 7 85郾 0
44 戊唑醇 5郾 4 83郾 3 6郾 8 74郾 3 7郾 4 87郾 4
45 炔螨特 6郾 1 84郾 7 2郾 4 90郾 3 1郾 5 98郾 5
46 氟环唑 8郾 7 78郾 5 6郾 0 63郾 6 6郾 0 81郾 4
47 甲氰菊酯 2郾 6 79郾 9 5郾 7 84郾 7 1郾 9 89郾 8
48 氯菊酯 7郾 8 72郾 7 2郾 0 77郾 6 7郾 5 86郾 8
49 蝇毒磷 6郾 5 92郾 0 0郾 2 97郾 8 1郾 9 105郾 3
50 咪鲜胺 1郾 2 83郾 8 9郾 2 67郾 0 3郾 0 96郾 2
51 氰戊菊酯 4郾 7 96郾 6 2郾 0 92郾 6 1郾 2 96郾 4
52 嘧菌酯 4郾 1 81郾 2 3郾 5 74郾 6 5郾 4 83郾 2
摇 摇 注:n = 5
表 4摇 市售葡萄酒样品中农药残留检测结果
Tab. 4摇 Determination of pesticide residues in wine samples from market mg / kg
农药名称
葡萄酒编号
1 2 3 4 5
甲霜灵 0郾 002 8 0郾 007 8 0郾 001 1 0郾 002 0 0郾 002 0
3摇 结摇 论
建立了 DSPE鄄GC / MS 法快速检测葡萄酒中 52
种农药残留的分析方法,该方法在 0郾 02 ~ 0郾 20 mg / kg
的添加水平下,52 种农药的加标回收率在 60% ~
120% 之间,相对标准偏差 RSD( n = 5) 小于 15% , 定
量限为 0郾 000 7 ~ 0郾 032 3 mg / kg. 方法操作简便快
速, 准确性好,无需特殊的前处理装置,成本低廉,适
合于葡萄酒农药残留的日常检测 .
参考文献:
[1]摇 全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会.
GB 15037—2006 葡萄酒 [ S]. 北京: 中国标准出版
社, 2006.
[2]摇 李华 . 葡萄酒工艺学 [M]. 西安 : 陕西人民出版社,
2007.
[3]摇 Lagunas鄄Allu佴 L , Sanz鄄Asensio J, Mart侏nez鄄Soria M T.
Comparison of four extraction methods for the determina鄄
tion of fungicide residues in grapes through gas chroma鄄
tography鄄mass spectrometry [J]. Journal of Chromatogra鄄
phy A, 2012, 1270(28): 62-71.
[4]摇 Rodr侏guez鄄Cabo T, Rodr侏guez I, Ramil M, et al. Disper鄄
sive liquid鄄liquid microextraction using non鄄chlorinated,
lighter than water solvents for gas chromatography鄄mass
spectrometry determination of fungicides in wine [ J ].
Journal of Chromatography A, 2011, 1218(38) : 6603-
6611.
[5]摇 杜娟,吕冰, 朱盼,等. 凝胶渗透色谱- 固相萃取联合净
化气相色谱- 质谱联用法测定动物性食品中 30 种有
机氯农药的残留量[J]. 色谱,2013, 31(8):739-746.
[6]摇 Moreno鄄Gonzalez D, Huertas鄄Perez J F, Garcia鄄Campana
A M, et al. Ultrasound鄄assisted surfactant鄄enhanced
emulsification microextraction for the determination of car鄄
bamates in wines by ultra鄄high performance liquid chro鄄
matography鄄tandem mass spectrometry [ J ]. Journal of
Chromatography A, 2013, 1315:1-7.
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第 32 卷 第 3 期摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 陈士恒等: DSPE鄄GC / MS 快速检测葡萄酒中 52 种农药残留