18 - 食品科学技术页
基本HTML版本
技术
,
提高样品中农药的提取效率
,
同时利用石墨
化炭黑和
N鄄
丙基乙二胺键合硅胶混合吸附填料去
除葡萄酒基质中色素和糖分
,
结合
GC / MS
实现了
葡萄酒中
52
种农药化合物的同时检测
,
回收率和
检出限均满足农药残留分析要求
,
操作简便
,
适于
在基层企业进行推广应用
.
另外
,
本研究中所检测
的
52
种农药中
,
有
43
种是有针对性地从国家食品
安全标准
GB 2763—2012
食品中农药最大残留限
量
[16]
中对葡萄有规定限量的农药
,
另有
9
种
(
丙溴
磷
、
除草醚
、
氟环唑
、
仲丁威
、
乙霉威
、
毒死蜱
、
丙环
唑
、
炔螨特
、
甲氰菊酯
)
是作者在葡萄种植园区进
行常用农药调查过程中发现
,
可能存在滥用的农
药
,
并且这些农药适合于用
GC鄄MS
检测
,
对于葡萄
酒农药残留检测具有较大的意义
.
1摇
材料与方法
1郾 1摇
材料与试剂
52
种农药标准品包括霜霉威
、
内吸磷
、
杀虫脒
、
甲拌磷
、
特丁硫磷
、
嘧霉胺
、
百菌清
、
磷胺
、
七氯
、
杀螟
硫磷
、
马拉硫磷
、
倍硫磷
、
对硫磷
、
腐霉利
、
苯线磷
、p,
p忆鄄
滴滴伊
、
氟硅唑
、p,p忆鄄
滴滴滴
、o,p忆鄄
滴滴涕
、p,p忆鄄
滴滴涕
、
戊唑醇
、
氯菊酯
、
咪鲜胺
、
嘧菌酯
、
敌敌畏
、
灭
线磷
、
治螟磷
、琢鄄
六六六
、茁鄄
六六六
、酌鄄
六六六
、
地虫
硫磷
、啄鄄
六六六
、
氯唑磷
、
甲基对硫磷
、
甲霜灵
、
艾氏
剂
、
己唑醇
、
狄氏剂
、
腈菌唑
、
异狄氏剂
、
烯唑醇
、
蝇毒
磷
、
氰戊菊酯
、
丙溴磷
、
除草醚
、
氟环唑
、
仲丁威
、
乙霉
威
、
毒死蜱
、
丙环唑
、
炔螨特
、
甲氰菊酯
,
均来自德国
Dr. Ehrenstorfer GmbH.
内标化合物为环氧七氯
B.
无水硫酸镁
,
氯化
钠
,
无水乙酸钠
,
乙酸
,
均为分析纯
,
国药集团化学试
剂有限公司
.
石墨化炭黑
( graphitized carbon black,
GCB)、N鄄
丙基乙二胺键合硅胶
( primary secondary
amine,PSA),
天津博纳艾杰尔科技有限公司
.
葡萄酒样品购自市场
.
1郾 2摇
仪器与设备
7890A - 5975C
型
GC鄄MS
仪
(
配超高惰性衬
管
),
美国安捷伦公司
;TG 16 -域
型台式高速离心
机
,
长沙平凡仪器仪表有限公司
;BSA 224S -CW
型
电子天平
,
德国赛多利斯
;SB-3200 DTDN
型超声波
清洗机
,
宁波新芝生物科技股份有限公司
;HGC -
24A
型氮吹仪
,
天津恒奥科技发展有限公司
;QL -
902
型旋涡混合器
,
海门其林贝尔仪器制造有限
公司
.
1郾 3摇
方法
1郾 3郾 1摇
标准溶液的配制
精确取
52
种农药的标准品
,
用甲苯
-
丙酮
(9颐 1,
V
颐
V
)
混合溶液配制成
1郾 0 mg / mL
的单一农药标准
储备液
,
于
- 18 益
条件下储存
.
逐一吸取一定体积的单个农药标准储备液分别
注入同一容量瓶中
,
用丙酮稀释至刻度
,
配制成单个
农药质量浓度均为
10 滋g / mL
的混合农药标准储备
液
,
于
- 20 益
条件下储存
.
1郾 3郾 2摇
色谱
-
质谱条件
色谱柱为
DB鄄5 ms ( 30 m 伊 0郾 25 mm 伊 0郾 25
滋m),
美国安捷伦公司
;
程序升温条件是
100 益
保持
1 min,
以
20 益 / min
升至
150 益,5 益 / min
升至
300 益;
载气为高纯氦气
,
纯度
逸99郾 999% ,
恒流模式
,
流速
为
1郾 0 mL / min;
进样口温度为
280 益;
进样方式为不
分流进样
;
进样量
1郾 0 滋L;
质谱检测器的接口温度
280 益,
离子源温度
230 益,
四级杆温度
150 益,
扫描
模式为选择离子模式
.
1郾 3郾 3摇
前处理方法
试样制备
:
取葡萄酒样品一瓶
,4 益
冷藏保存
,
使用前混匀
.
提取
:
称取
10 g
均匀葡萄酒于
50 mL
离心管中
,
加入适量内标物
(
环氧七氯
B),
加入
20 mL
乙腈
(
含
体积分数
1%
乙酸
)
作为提取液
,4 g
氯化钠和
1 g
无
水乙酸钠
,
手动振摇
2 min
后超声提取
20 min,
超声
时需用冰袋降温
,
以防止水温快速升高
,
加入
6 g
无
水硫酸镁后快速振摇
2 min,
于低速离心机中以
3 000 r / min
离心
5 min,
取上清提取液
.
净化
:
取
15 mL
聚丙烯离心管
,
加入
50 mg
GCB、250 mg PSA
吸附剂和
1 g
无水硫酸镁
,
加入上
述上清提取液
10 mL,
手动振摇
2 min
后
,
以
6 000
r / min
离心
3 min,
制得上清净化液
.
浓缩
:
取
5 mL(
精准刻度的
)
玻璃离心管
,
加
入上清净化液
5 mL,
在
30 m
条件下用氮气浓缩
至
1 mL,
样品过
0郾 22 滋m
尼龙滤膜后
,
待
GC / MS
分析
.
1郾 3郾 4摇
定量方法
采用内标法单离子定量测定
,
内标物为环氧
七氯
B.
为减少基质效应的影响
,
定量用标准溶
液采用基质匹配混合标准工作溶液
,
其浓度应与
待测化合物的浓度相近
.
51
第
32
卷 第
3
期
摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇
陈士恒等
: DSPE鄄GC / MS
快速检测葡萄酒中
52
种农药残留
