17 - 食品科学技术页

第 卷 第 期
2014 年 5 月
食 品 科 学 技 术 学 报
Journal of Food Science and Technology May 2014
doi:10. 3969 / j. issn. 2095鄄6002. 2014. 03. 004 文章编号 :2095鄄6002(2014)03鄄0014鄄09
引用格式:陈士恒 , 章摇 晴, 史晓梅, 等. DSPE鄄GC / MS 快速检测葡萄酒中 52 种农药残留. 食品科学技术学报,2014,32(1):
14 - 22.
CHEN Shiheng, ZHANG Qing, SHI Xiaomei, et al. Fast determination of 52 pesticide residues in grape wine by DSPE鄄
GC / MS. Journal of Food Science and Technology, 2014,32(1):14 - 22.
DSPE鄄GC / MS 快速检测葡萄酒中 52 种农药残留
陈士恒,摇 章摇 晴,摇 史晓梅,摇 杨永坛 *,摇 俞伟祖
( 中粮营养健康研究院 / 北京市营养健康与食品安全重点实验室, 北京摇 100020)
摘摇 要: 利用分散固相萃取 GC鄄MS 分析 ,建立了葡萄酒中 52 种不同极性农药残留的快速检测方
法. 葡萄酒样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取后, 上清液用混合吸附填料进行分散固相
萃取净化,高速离心后, 再通过氮吹方式浓缩,复溶,过滤膜 ,用 GC / MS 检测. 与传统前处理方法相
比, 分散固相萃取技术在检测成本和处理速度上有很大优势. 52 种农药在 3 个浓度添加水平上的
加标回收率范围是 60% ~ 110% , RSD < 15% ( n = 5 ),定量限是 0郾 000 7 ~ 0郾 032 3 mg / kg.
关键词: 多农药残留; 分散固相萃取; 葡萄酒; 快速测定
中图分类号: TS267郾 1摇 摇 摇 摇 摇 文献标志码 : A
收稿日期: 2014 03 06
基金项目: 中粮集团应用基础研究项目 (2013鄄C2鄄F013).
作者简介: 陈士恒,男,工程师,博士,主要从事农药残留分析方面的研究;
*杨永坛,男,高级工程师,博士,主要从事色谱质谱技术在食品安全领域应用方面的研究. 通讯作者.
摇 摇 葡萄酒是指以葡萄或葡萄汁为原料,经全部或
部分发酵酿制而成、 酒精度 ( 体积分数 ) 大于等于
7% 的酒精饮品[1] . 葡萄酒中富含如矿物质、 糖、 维
生素、氨基酸等对人体有益的营养成分 ,已知的约有
600 种. 因此,葡萄酒的营养价值也受到消费者广泛
的认可和青睐.
在种植酿酒葡萄过程中,农民为了保证产量,如
防止在雨天潮湿条件下果实腐烂 、去除田间杂草、预
防虫害等,往往喷洒一定量的农药 ,如杀菌剂、 除草
剂和杀螨剂等. 虽然经过葡萄酒生产工艺 ,如去梗、
压榨果粒、榨汁和发酵等[2] , 农药残留量会降低, 但
仍有一些农药可能因性质稳定而残留在酒中, 因此
葡萄酒产品中存在农药残留超标等风险. 如 2012
年张裕葡萄酒被检出甲霜灵和多菌灵的残留超过
最大残留限量标准, 造成企业股价下跌, 消费者对
国产葡萄酒产生信任危机, 国内葡萄酒市场受到
牵连. 由此可见 . 建立可在基层企业应用、 快速准
确的葡萄酒中多农药残留检测方法具有十分重要
的意义 .
目前多农药残留检测方法主要有气相色谱 - 质
谱法 [3 - 5] 、 液相色谱- 串联质谱法 [6 - 7] 和气相色谱
法 [8 - 9] 等. 前处理方法包括固相萃取[10] 、 凝胶渗透
色谱 [11] 、 分散固相萃取[12 - 14] 和分散液液微萃取 [15]
等 . 其中固相萃取法需要预处理、上样、 洗脱等多个
步骤, 消耗溶剂较多, 操作复杂,不适合在基层企业
推广; 凝胶渗透色谱则需要较为昂贵的仪器; 分散液
液微萃取的适用范围较窄 ,且受人为因素影响较大.
分散固相萃取 ( dispersive solid phase extraction,
DSPE) 也称 QuEChERS 方法 , 利用在提取液中充
分涡旋的分散吸附填料 , 将基质中的色素、 糖类、
有机酸等去除 , 从而实现复杂样品中多农药残留
快速 、 高效、 经济的测定. 原始的 QuEChERS 方法
的提取步骤只采用简单的人工振荡提取 , 某些农
药化合物的提取效率较低 . 本研究结合超声提取
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