50 / 30 滋m(
二乙烯基苯
/
碳分子筛
/
聚二甲基硅氧
烷
),
美国
Supelco
公司
;GC鄄MS7890A
型气相色谱
-
质谱联用仪
,
美国安捷伦公司
;DF101S
型集热式
恒温磁力搅拌器
,
巩义市予华仪器有限责任公司
;
数显鼓风干燥箱
,
上海博迅实业有限公司医疗设
备厂
。
1郾 2摇
主要材料与试剂
新鲜香菇
,
购自武商量贩农科城店
;NaCl,
分析
纯
,
国药集团化学试剂有限公司
;
正构烷烃混标
,
C
6
~ C
20
,
美国
Sigma鄄Aldrich
公司
。
1郾 3摇
样品制备
鲜香菇样品
,
新鲜香菇洗净切碎后置于托盘中
待用
;
香菇预煮液样品
,
将新鲜香菇洗净后切片
,
投
入已烧开的水中
,
控制料液比
( g / g)
为
1 颐 1郾 5,
当可
溶性固形物质量分数达
2%
时停止
,
将预煮液过滤
后待用
。
1郾 4摇
实验条件的确定
1)
固相微萃取条件
。
分别取新鲜香菇
1郾 5 g,
香菇预煮液
12 g
于
50 mL
螺口样品瓶中
,
仅向新鲜
香菇样品瓶中加入
12 mL
去离子水
,
再分别加入
3 g
NaCl,
用聚四氟乙烯隔垫密封
,60 益
置于磁力搅拌
器中水浴平衡
10 min。
用萃取头顶空吸附
40 min
后
,
将萃取头插入
GC
进样
,
解吸
5 min。
2)
色谱条件
。
色谱柱
,Agilent HP鄄5ms
非极性
毛细管柱
(60 m 伊 25 滋m 伊 0郾 25 滋m);
升温程序
,
初
温
40 益
保持
2 min,
后以
3 益 / min
的速率升至
90
益,
保持
5 min;
再以
10 益 / min
的速率升至
260 益,
保持
1 min;
载气
(He)
流速
1郾 0 mL / min;
进样口温度
270 益,
不分流
。
3)
质谱条件
。
电子轰击
(EI)
离子源
,
电子能量
70 eV,
电压
350 V,
传输线温度
280 益;
离子源温度
230 益,
四极杆温度
150 益,
质量扫描范围
m / z
50 ~
450。
4)
定性和定量分析
。
取正构烷烃混标
,
按色谱
与质谱条件进行分析
,
记录各正构烷烃混标保留时
间
,
计算各化合物的保留指数
( retention indices,
RI),
并与文献值相比较
,
与
NIST08
数据库检索结
果共同定性
;
采用峰面积归一法对
DB鄄5
柱所得到
的色谱峰进行相对定量
,
得到各组分的相对含量
。
RI
值计算公式如式
(1)。
RI
= 100
n
+ 100(
t
x
-
t
n
)
t
n
+ 1
-
t
n
。
(1)
式
(1)
中
,
t
x
、
t
n
和
t
n
+ 1
分别为被分析组分和碳原子数
处于
n
和
n
+ 1
之间的正构烷烃
(
t
n
<
t
x
<
t
n
+ 1
)
流出
峰保留时间
,min。
2摇
结果与讨论
2郾 1摇
鲜香菇挥发性成分分析
对鲜香菇进行
GC鄄MS
测定
,
得到鲜香菇挥发性
成分总离子流图
(
图
1)。
经
NIST08
数据库检索并
结合保留指数文献值
,
确定了
18
种化学成分
:
醛类
7
种
,
醇类
5
种
,
酮类
2
种
,
烃类
2
种
,
硫化物
2
种
。
运用峰面积归一法测得各挥发性成分的相对含量
,
结果见表
1。
其中
, 3鄄
辛酮
、
二甲基二硫
、1鄄
辛烯
鄄3鄄
醇的 含 量 最 高
,
分 别 占 总 含 量 的
49郾 240% ,
17郾 771% ,6郾 073% 。
图
1摇
鲜香菇挥发性成分总离子流图
Fig. 1摇 Total ion current chromatography of volatile
components in fresh mushroom
鲜香菇的香味并不是单一化合物所能够体现
的
,
而是其挥发性成分相互作用
,
相互平衡的效果
。
3鄄
辛酮具有很强的果实香味
,
二甲基二硫等含硫化
合物为香菇中普遍存在的化合物
,
具有浓烈蘑菇风
味的
1鄄
辛烯
鄄3鄄
醇在本实验中也被检测出
,
其他一些
化合物如呋喃类
、
烷烃类等在香菇风味中起着调和
与互补的作用
[11]
。
以二甲基二硫和二甲基三硫为
代表的含硫化合物作为香菇中主要的香味成分
,
通
常能影响菇体整体的芳香
,
均在本实验中被检测出
。
安晶晶等
[12]
采用同时蒸馏萃取
、GC鄄MS
检测
,
分析
比较了鲜香菇和干香菇的风味成分主要是以醇类为
主的
C
8
化合物和含硫化合物
。
本实验中所检测到
的
1鄄
辛烯
鄄3鄄
醇
、3鄄
辛酮
、3鄄
辛醇
、2鄄
乙基己醇等
C
8
化
合物都是鲜香菇的主要风味物质
,
它们均是由亚油
酸经过脂肪氧化酶催化转变而成
,
具有浓烈的蘑菇
风味
[13]
,
尤其以
3鄄
辛酮
、1鄄
辛烯
鄄3鄄
醇对鲜香菇的风
味贡献最大
。
本研究测定的鲜香菇挥发性风味成分
与报道的柱状田头菇挥发性风味物质的研究结
果
[14]
比较表明
,
其干品中挥发性物质主要为酸类
,
74
第
33
卷 第
6
期
摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇
刘
摇
璐等
:
鲜香菇与香菇预煮液挥发性成分分析
