表
2摇
正交试验方差分析
Tab. 2摇 Variance analysis of orthogonal test
变异来源 平方和 自由度 均方
F
值
P
值
A(
显色温度
)
0郾 006
2 0郾 003 10郾 317 0郾 005
B(5%
苯酚添加量
) 0郾 012
2 0郾 006 18郾 761 0郾 001
C(
浓硫酸添加量
) 0郾 021
2 0郾 010 33郾 018 0郾 000
D(
显色时间
)
0郾 008
2 0郾 004 13郾 223 0郾 002
误差
0郾 003
9 0郾 000
总和
0郾 050 17
30 min。
在
9
组正交试验中
,
第
9
组实验的吸光度
最高
。
理论优化所得较优组合条件
(A
1
B
3
C
2
D
3
)
与
第
9
组实验条件
(A
3
B
3
C
2
D
1
)
中
C、B
两个影响较大
的因素均处于相同水平
,
提示较优组合条件是符合
逻辑的
。
由于较优条件
(A
1
B
3
C
2
D
3
)
在
9
组正交试
验中没有出现
,
因此按照该条件进行了验证实验
,
发
现吸光度显著高于
9
组正交试验的吸光度
(
P
<
0郾 05),
说明理论优化得到的较优组合条件
(A
1
B
3
C
2
D
3
)
是切实可行的
。
2郾 3摇
系统适应性实验
2郾 3郾 1摇
标准曲线的绘制结果
以半乳糖标准溶液质量浓度
(
x
)
为横坐标
、
吸
光度
(
y
)
为纵坐标绘制标准曲线
,
见图
7,
回归方程
为
y
= 0郾 012 7
x
- 0郾 007 6,
相关系数
R
2
= 0郾 997(
图
7)。
当半乳糖标准溶液质量浓度为
5郾 00 滋g / mL
时
,
精密度和准确度较差
;
标准曲线的数据分析见表
3,
当标准溶液质量浓度在
10郾 00 ~ 60郾 00 滋g / mL
时
,
精密度和准确度较好
。
因此
,
标准曲线的线性范围
摇 摇
为
10郾 00 ~ 60郾 00 滋g / mL。
图
7摇
半乳糖标准曲线
Fig. 7摇 Standard curve of galactose
表
3摇
标准曲线的数据分析
Tab. 3摇 Analysis of standard curve
籽
(
标准溶液
) /
(滋g·mL
-1
)
A
484
(
n
= 5)
标准
偏差
RSD /
%
准确
度
/ %
5郾 00
0郾 073
0郾 007 9郾 49
126郾 93
10郾 00
0郾 127
0郾 003 2郾 46
106郾 30
20郾 00
0郾 247
0郾 005 2郾 13
100郾 16
30郾 00
0郾 348
0郾 004 1郾 26
93郾 23
40郾 00
0郾 506
0郾 016 3郾 08
101郾 14
50郾 00
0郾 617
0郾 008 1郾 23
98郾 30
60郾 00
0郾 775
0郾 010 1郾 24
102郾 76
2郾 3郾 2摇
LOD
和
LOQ
的确定结果
此方法的
LOD
和
LOQ
测定数据见表
4。
由表
4
可知
,LOD
和
LOQ
分别为
2郾 08 滋g / mL
和
6郾 30 滋g / mL。
表
4摇 LOD
与
LOQ
Tab. 4摇 Limits of detection and quantification
籽
(
标准溶液
)(滋g·mL
-1
) A
484
(
n
= 5)
标准偏差 平均标准偏差 斜率
LOD / (滋g·mL
-1
) LOQ / (滋g·mL
-1
)
10郾 00
0郾 127
0郾 003
0郾 008
0郾 0127
2郾 08
6郾 30
20郾 00
0郾 247
0郾 005
30郾 00
0郾 348
0郾 004
40郾 00
0郾 506
0郾 016
50郾 00
0郾 617
0郾 008
60郾 00
0郾 775
0郾 010
2郾 3郾 3摇
精密度实验结果
方法的精密度实验数据见表
5。
由表
5
可知
,
当花椒叶多糖溶液中多糖
籽
在
15郾 72 ~31郾 70 滋g / mL
范
围时
,
日内精密度在
0郾 49% ~ 3郾 64%
之间
,
日间精
密度在
5郾 17% ~ 6郾 05%
之间
,
可以满足花椒叶多糖
的定量分析要求
。
2郾 3郾 4摇
回收率实验结果
不 同浓度水平的加标回收率在
96郾 48% ~
44
食品科学技术学报
摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇
摇 2015
年
7
月
