41 - 食品科学技术学报页

国 IKA 公司;Himac CR 22G 型高速均质机,日本 Hi鄄
tachi 公司;VEGA域- LMH 型扫描电子显微镜, 捷克
TESCAN 公司;SRJX 型显微镜, 上海和呈仪器制造
有限公司;Mobile Minor 实验型喷雾干燥机 ,北京霍
尔斯生物科技有限公司.
2摇 实验方法
2郾 1摇 共轭亚油酸微胶囊的制备
取一定量辛烯基琥珀酸淀粉酯 ,在蒸馏水中完
全溶解后,加入乳化剂, 同时缓慢持续加入共轭亚油
酸, 确保共轭亚油酸被充分包埋, 电磁搅拌器高速搅
拌一段时间后,进行喷雾干燥 ( 条件为进风温度 150
益,热空气流量 32 m3 / h) .
2郾 2摇 微胶囊包埋率测定方法
2郾 2郾 1摇 微胶囊表面油含量测定
准确称取 2 g( 准确至 0郾 000 1 g) 微囊粉于大试
管中,加入一定量石油醚,剧烈震荡 3 min,转移上层
石油醚,反复数次 . 合并石油醚,浓缩 , 将浓缩液置
于己称量的干燥表面皿中,挥干剩余石油醚 ,用减重
法得出 2 g 产品表面油的重量.
2郾 2郾 2摇 微胶囊总油含量测定
准确称取 2 g( 准确至 0郾 000 1 g) 微囊粉, 加入
水溶解, 于超声波清洗器超声破碎 10 min,加入一定
量石油醚使油转入有机相中 . 转移上层石油醚, 反
复数次至无油相. 合并石油醚, 浓缩, 将浓缩液置于
己称质量的干燥表面皿中,挥干剩余石油醚 ,减重法
得出 2 g 微囊粉中总油质量.
微囊粉包埋率(% ) = ( 产品总油的质量 - 产品
表面油的质量) / 产品总油的质量 伊 100% .
2郾 3摇 辛烯基琥珀酸淀粉酯包埋共轭亚油酸实验
芯壁比分别为 1颐 2,1 颐 3,1 颐 4,1 颐 5,1 颐 6,包埋温
度分别为 20,30,40,50,60,70 益,包埋时间分别为
0郾 5,1郾 0,1郾 5,2郾 0,2郾 5 h, 加入总体积为 50 mL 的乳
化剂,固形物含量为 20% ~ 30% . 干燥方式采用喷
雾干燥, 测定不同芯壁比、 不同包埋温度,不同包埋
时间对包埋率的影响.
2郾 4摇 共轭亚油酸包埋条件优化
利用 Box鄄Benhnken 的中心组合实验, 根据单因
素的实验结果,选取芯材:壁材 (A)、包埋时间 (B)、
包埋温度(C) 对共轭亚油酸包埋率影响显著的 3 个
因素,以共轭亚油酸包埋率为响应值( Y), 进行响应
面试验. 因素与水平见表 1.
表 1摇 响应面设计的因素与水平
Tab. 1摇 Factors and levels of response surface method
水平 A
芯壁比
B
包埋时间/ h
C
包埋温度 / 益
- 1 1颐 2 1 30
0 1颐 3 1郾 5 40
1 1颐 4 2 50
2郾 5摇 电镜扫描喷雾干燥的共轭亚油酸微胶囊粉末
将制好的共轭亚油酸微胶囊乳状液通过蠕动泵
输送到干燥塔顶, 进行喷雾干燥. 称取一定量喷雾
干燥微囊粉经过固定 、脱水处理后备用, 将少许的微
胶囊粉末均匀固定在贴胶的电镜进样台上 , 放入
HVS -SGB 喷金机,真空条件下进行样品的喷金,然后
固定在载物台上,置于扫描电子显微镜下观察不同干
燥工艺后微囊粉颗粒微观结构,加速电压为20 kV.
3摇 结果与讨论
3郾 1摇 芯材壁材比对包埋率的影响
由芯壁比对微囊粉包埋率影响实验得图 1, 在
温度和包埋时间一定条件下,微囊粉包埋率在芯材 颐
壁材为1颐 1,1颐 2,1颐 3 时包埋率上升,主要因为高速搅
拌下大量的辛烯基琥珀酸淀粉酯能够与共轭亚油酸
充分接触, 包埋更完全. 在芯材 颐 壁材为1颐 4,1颐 5 时 ,
包埋率基本不变 ,在 1颐 6时略有下降, 主要是因为辛
烯基琥珀酸淀粉酯过量,油脂含量降低, 误差增大造
成 . 芯材 颐 壁材为 1 颐 3 时达到最大, 包埋率为
93郾 24% 依 1郾 2% .
图 1摇 芯壁比对微囊粉包埋率的影响
Fig. 1摇 Effect of core wall ratio on embedding rate
3郾 2摇 包埋时间对包埋率的影响
在芯壁比和包埋温度一定条件下 ,共轭亚油酸
微囊粉包埋率随时间的变化如图 2. 搅拌包埋时间
增长, 微囊粉包埋率相应提高,在 1郾 5 h 微囊粉包埋
率为 90郾 34% 依 1郾 5% , 但搅拌包埋时间过长, 液滴
直径越小, 表面能变高, 油滴有趋于聚合的趋势, 导
63 食品科学技术学报 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年 7 月