68 - 食品科学技术页
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第 卷 第 期
2014
年
5
月
食 品 科 学 技 术 学 报
Journal of Food Science and Technology
May 2014
doi:10. 3969 / j. issn. 2095鄄6002. 2014. 03. 012
文章编号
:
2095鄄6002(2014)03鄄0065鄄07
引用格式
:
宋
摇
薇
,
杨柏崇
,
赵永彪
,
等
. QuEChERS鄄UPLC鄄MS / MS
测定果蔬中
4
种残留抗凝血杀鼠剂
.
食品科学技术学报
,
2014,32(3):65 - 71.
SONG Wei, YANG Baichong, ZHAO Yongbiao, et al. Determination of four anticoagulant rodenticides residues in vegeta鄄
bles and fruits using QuEChERS鄄UPLC鄄MS / MS. Journal of Food Science and Technology, 2014,32(3):65 - 71.
QuEChERS鄄UPLC鄄MS / MS
测定果蔬中
4
种残留抗凝血杀鼠剂
宋
摇
薇
,
摇
杨柏崇
,
摇
赵永彪
,
摇
宋桂雪
*
(
谱尼测试科技股份有限公司
,
北京
摇 100082
)
摘
摇
要
:
采用
QuEChERS
前处理方法
,
结合超高效液相色谱
-
串联质谱技术建立了测定蔬菜
、
水果
中灭鼠灵
、
杀鼠迷
、
溴鼠灵
、
氟鼠酮等
4
种抗凝血杀鼠剂残留量的方法
.
于
Waters DisQue
提取管
中
,
粉碎匀浆的样品由含体积分数
1%
乙酸的乙腈提取并净化后
,
UPLC BEH C
18
液相色谱柱分离
,
流动相用甲醇和含
5 mmol / L
乙酸铵和体积分数
0郾 1%
甲酸的水溶液梯度洗脱
,
ESI鄄
[
M鄄H
]
-
电离
,
多反应监测模式
,
外标法定量
.
对比在
DisQue
净化管中分别补加
PSA
(
N鄄
丙基二乙胺键合硅胶
)
和
GCB
(
石墨化碳黑
)
填料净化对回收率的影响
,
结果显示
5 mg
的
GCB
可以取得满意的效果
.
方法
中灭鼠灵和杀鼠迷在
0郾 5 ~ 100 滋g / L
线性相关
,
方法检出限为
0郾 25 滋g / kg
,
溴鼠灵和氟鼠酮在
2 ~
250 滋g / L
线性相关
,
LOD
为
1郾 0 滋g / kg.
在低
、
中
、
高三个添加水平的加标回收率为
86% ~ 128%
,
相对标准偏差
2郾 4% ~ 16% .
关键词
:
抗凝血杀鼠剂
;
果蔬残留
;
灭鼠灵
;
杀鼠迷
;
溴鼠灵
;
氟鼠酮
中图分类号
:
TS207郾 3摇 摇 摇 摇 摇
文献标志码
:
A
收稿日期
: 2013 09 20
作者简介
:
宋
摇
薇
,
女
,
副研究员
,
硕士
,
主要从事食品和环境检测新技术方面的研究工作
;
*
宋桂雪
,
男
,
高级工程师
,
博士
,
主要从事食品和环境安全检测新方法方面的研究
.
通讯作者
.
摇 摇 4鄄
羟基香豆素类抗凝血杀鼠剂
(4鄄hydroxyl cou鄄
marin anticoagulant rodenticides)
是目前国内外常用
的一类缓效灭鼠剂
[1 - 2]
.
该类杀鼠剂能在鼠体内竞
争性地抑制维生素
K,
阻碍凝血酶原的合成
,
从而使
其内出血而死亡
[3 - 4]
. 4鄄
羟基香豆素类抗凝血杀鼠
剂
,
如第
1
代抗凝血杀鼠剂灭鼠灵
、
杀鼠迷
,
第
2
代
杀鼠剂溴鼠灵
、
氟鼠酮
、
溴敌隆等
,
都在野外和室内
大量使用
,
有污染到粮食和果蔬的可能性
.
抗凝血
杀鼠剂有相当高的毒性
,
如溴鼠灵属于高毒
,
大鼠经
口
LD
50
为
0郾 27 mg / kg
[5]
.
目前
,
美国登记使用的
10
种灭鼠剂中有杀鼠灵
、
氯鼠酮
、
敌鼠
、
大隆
、
溴敌隆
、
噻鼠灵等
6
种抗凝血灭鼠剂
[2]
.
日本对蔬菜
、
水果
、
谷物中的溴鼠灵
、
杀鼠酮
、
杀鼠灵分别规定了最大残
留限量
(maximum residue limits, MRL)0郾 001 mg / kg
[6]
.
澳大利亚对溴鼠灵
、
噻鼠酮
、
敌鼠
、
氟鼠酮
、
灭鼠灵等
杀鼠剂也有规定
,
规定灭鼠剂中作为诱饵
,
不与农
作物
、
食品或种植作物的土壤接触
;
对甘蔗
、
豆类
、
谷物中溴鼠灵的
MRL
分别规定为
0郾 5,0郾 02,0郾 02
滋g / kg
[7]
.
我国政府有关部门要求各地加强农药监
管
,
整顿和规范农药市场秩序
,
严厉打击违法制售
禁限用高毒农药行为
.
国家发展和改革委员会第
21
号令
《
产业结构调整指导目录
》 (2013
年修正
),
发
布农药产业政策来限制高毒
、
高残留以及对环境影
响大的农药原药的生产
,
其中就包括敌鼠钠
、
敌鼠
酮
、
杀鼠灵
、
杀鼠醚
、
溴敌隆
、
溴鼠灵
.
杀鼠剂多残留检测常见于人和动物中毒案例中
血液
、
尿液以及其他生物样本中高含量杀鼠剂的测
定
[8 - 12]
,
而对植物产品中杀鼠剂残留的研究却较
56
