Page 48 - 《食品科学技术学报》2026年第1期

࿗ ࿗ 食品科学技术学报জজজজজজজজজজজজজজজজ জ ԰ԡ԰ᤃ 年 ϟ 月

磷酸水溶液ᖔ 然后加入 ԡ᥊ ϟ ቝᓂ 氯胺 ͱఋ 溶液 ྉϟԡ ᤃԡᠮ 的乙醇水溶液进行梯度稀释ᖔ配制成一系列不
ቝ੫ ᣰ ቝᓂɯᖔ用聚四氟乙烯 ᣰ 硅树脂隔膜和旋盖密封小 同浓度的标准溶液ᖔ按照与酒样相同的处理方法进
瓶ᖔ振荡 ሕቝᔽႿ 待测ᤥ 所有分析样品均进行 ሕ 次平 行 ᥈ऊ ͱᥘ୩ 分析ᤥ 以 ጶऊ 与内标 ጶऊ ͱʛጢ 峰面积之比
行实验ᤥ 为横坐标ᖔ质量浓度之比为纵坐标ᖔ绘制标准曲线ᤥ
仪器顶空条件᧥顶空平衡温度为 ᤃԡ ቩ ଫ取样针 ϓᤫ ᇺᤫ ᇺই 白酒中主要风味成分的测定
温度为 ᤃጢ ቩ ଫ顶空加热时间为 ϟԡ ቝᔽႿᖔ进样间隔为 应用直接进样法ᖔ结合气相色谱 ͱ 氢火焰离子
ϟᤃ ቝᔽႿଫ进样体积为 ԡ᥊ ጢ ቝᓂᤥ 化检测器定量测定白酒中的主要风味成分ᤥ
仪器色谱条件᧥色谱柱为 ᧕ା ͱ èèዶ۪ 毛细管柱ଫ 采用气相色谱ͱ 氢火焰离子化检测器对白酒样
载气为氦气ᖔ流速为 ϟ᥊ ࿗ ቝᓂ ᣰ ቝᔽႿଫ色谱柱初始温度 品中的骨架成分进行定量分析ᖔ将白酒样品用水稀

为 ࿗ԡ ቩ ᤥ 柱温箱升温程序为 ࿗ԡ ቩ 保持 ԰ቝᔽႿᖔ以 ԰ԡ 释成酒精度 ጢԡᠮ ׹ᆍ᤟ᤥ 取 ϟቝᓂ 放入进样瓶ᖔ 加入
ቩᣰ ቝᔽႿ 速率升到 ᤃԡ ቩ ᖔ保持 ԰ቝᔽႿଫ再以 ጢԡ ቩ ᣰ ቝᔽႿ ጢԡ ဂᓂ 酒精度为 ጢԡᠮ ׹ᆍ᤟ 的混合内标溶液 ྉϟԡ԰᥊ ጢᎮ
的速率升到 ԰ԡԡ ቩ ᖔ保持 ԰ቝᔽႿᤥ 进样模式为分流 ቝ੫ ᣰ ᓂ 叔戊酸ܦϟ԰ጢ᥊ ጢԡ ቝ੫ ᣰ ᓂ 乙酸戊酯和 ϟϟϟ᥊ ԡ࿗ ቝ੫ ᣰ ᓂ
ྉ分流比为 ϟԡᨒ ϟɯଫ进样口温度为 ԰ԡԡ ቩ ᤥ 载气为氦 叔戊醇ɯᖔ混合均匀后取 ϟဂᓂ 直接进样ᤥ

气ଫ吹扫流量为 ሕ᥊ ԡ ቝᓂ ᣰ ቝᔽႿᤥ 色谱条件᧥色谱柱型号为 ऊ۪ ͱ ۼዶᣮ ጢᎮऊାᖔ载气
仪器质谱条件᧥离子源温度为 ԰ሕԡ ቩ ଫ接口温度 为氦气ᖔ流速为 ϟቝᓂ ᣰ ቝᔽႿᖔ进样口和检测器温度为

为 ԰԰ԡ ቩ ଫ溶剂延迟时间为 ሕቝᔽႿଫ扫描离子 ቂᣑ ऊ᧥ᤃϟܦ ԰ጢԡ ቩ ᖔ分流比为 ԰ԡᨒ ϟᖔ升温程序᧥࿗ԡ ቩ 保持 ጢቝᔽႿᖔ
ᤃሕܦሕጢܦ԰ᤃଫ定量离子 ቂᣑ ऊ᧥ᤃϟᤥ ԰ቩ ᣰ ቝᔽႿ 升温至 ᤃጢ ቩ ᖔ ሕ ቩ ᣰ ቝᔽႿ 升温至 Ꭾጢ ቩ ᖔ
标准曲线的建立᧥用质量分数 ԡ᥊ ϟᠮ 的氢氧化 ऐቩ ᣰ ቝᔽႿ 升温至 ϟ࿗ԡ ቩ ᖔ最后以 ϟጢ ቩ ᣰ ቝᔽႿ 升温至
钠溶液将水中氰成分分析标准物质ྉϟԡԡ ဂ੫ ᣰ ቝᓂɯ 稀 ԰ԡԡ ቩ 并保持 ԰ԡ ቝᔽႿᤥ
释到 ϟԡ ဂ੫ ᣰ ቝᓂᖔ再用纯水进行梯度稀释ᖔ配制成一 标准曲线的建立᧥将混合标准化合物溶液ྉ酒精
系列不同质量浓度的标准溶液ᤥ 进行 ᥈ऊ ͱ ᥘ୩ 分析 度为 ጢԡᠮ ׹ᆍ᤟ᖔ使用乳酸将 ᡱ̀ 值调整为 ሕ᥊ ጢɯ配制成
ͱ
后ᖔ以 ऊશ ྉ氰基ɯ 峰面积为横坐标ᖔ质量浓度为纵 一系列不同浓度的标准溶液ᖔ建立标准校正曲线ᤥ
坐标ᖔ绘制标准曲线ᤥ ϓᤫ ᇺᤫ ྽ই 氰化物与 ጶऊ 馏出动力学模型的建立
ϓᤫ ᇺᤫ ԣই ጶऊ 含量的测定 通过对 采 集 的 瞬 时 馏分进行定量ᖔ 参照文献
采用液液萃取结合气相色谱ͱ 质谱法测定样品 Џϟऐ૒的方法ᖔ采用提取动力学数学模型推演白酒固
中的 ጶऊ 含量ᤥ 态蒸馏氰化物与 ጶऊ 提取过程ᤥ 即通过定量实际生
参考文献Џ԰԰૒ 的方法前处理原酒样品ᤥ 准确 产中瞬时馏分的氰化物与 ጶऊ 浓度ᖔ表征累积浓度
移取 ԰᥊ ԡ ቝᓂ 酒样于 离 心 管 中ᖔ 然后移取 ጢԡ ဂᓂ 的增高ᖔ构建提取动力学数学模型ᤥ 基于质量传递
ྉጢ ဂ੫ ᣰ ቝᓂɯ氨基甲酸乙酯内标ྉጶऊ ͱʛጢɯᖔ加入 ԡ᥊ ጢ ੫ 理论和化学反应动力学解析氰化物或 ጶऊ 从酒醅中
શᑕऊ᤟ᖔ涡旋振荡溶解ܦ混匀后ᖔ准确加入 ԰᥊ ԡ ቝᓂ 乙酸 被提取出来的动态过程ᤥ
乙酯ᖔ振荡提取 ጢቝᔽႿᤥ 吸取上清液ᖔ经无水硫酸钠 实验动力学基础模型参照用于描述蒸汽动力学
脱水ܦԡ᥊ ԰԰ ဂቝ 有机滤头过滤后ᖔ待 ᥈ऊ ͱᥘ୩ 分析ᤥ 的一阶动力学方程ᖔ见式ྉϟɯᤥ
色谱条件᧥色谱柱为 ᧕ା ͱ èèዶ۪ 毛细管柱ଫ进样 ᤟Ⴟྉफ ͱ फ ɯᢉ ᤟Ⴟ फ ͱ ҧצᡙজᤥ ྉϟɯ
ᓣ ᡙ ᓣ
口温度为 ԰԰ԡ ቩ ଫ载气为氦气ᖔ流速为 ϟ᥊ ࿗ ቝᓂ ᣰ ቝᔽႿᖔ 式ྉϟɯ中ᖔफ 为平衡时的馏出率ᖔቝ੫ ᣰ ੫ଫफ 为时间
ᡙ
ᓣ
进样方式为不分流进样ᖔ进样体积为 ϟဂᓂᤥ 柱温箱 ᡙ 时的馏出率ᖔቝ੫ ᣰ ੫ଫҧצ 为蒸汽常数ᖔϟ ᣑ ቝᔽႿᤥ
升温程序为 ጢԡ ቩ 保持 ԰ቝᔽႿᖔ以 ጢቩ ᣰ ቝᔽႿ 的速率升 ϓᤫ ᇺᤫ ጇই 馏出率的计算
至 ϟᎮԡ ቩ ᖔ再以 ϟԡ ቩ ᣰ ቝᔽႿ 的速率升至 ԰ሕԡ ቩ ᤥ 质谱 记录每组实验的酒醅投入质量ᖔ计算氰化物ܦ乙
条件᧥离子源电压为 Ꭾԡ ᔀ჆ᖔ离子源温度 ԰ሕԡ ቩ ᖔ扫描
醇ܦጶऊ 提取效率ᖔ见式ྉ԰ɯᤥ
范围ᖔቂᣑ ऊ᧥ሕጢ ጲ ሕጢԡᖔ采用选择离子监测ྉ୩᧧ᥘɯ 模式ᤥ ࣷ ġ Ⴌ
Þ ᢉ জᤥ ྉ԰ɯ
ጶऊ 扫描离子 ቂᣑ ऊ᧥࿗࿗ܦᤃ԰ 和 ऐँᖔ定量离子 ቂᣑ ऊ᧥ᤃ԰ᖔ ᤹
ጶऊ ͱʛጢ 扫描离子 ቂᣑ ऊ᧥ᤃ࿗ܦ࿗࿗ 和 ऐँᖔ定量离子 ቂᣑ ऊ᧥ᤃ࿗ᤥ 式ྉ԰ɯ中ᖔÞ 为单位提取效率ଫࣷ 为目标物质量
标准曲线的建立᧥用甲醇将 ጶऊ 和 ጶऊ ͱ ʛጢ 标准 浓度ᖔဂ੫ ᣰ ᓂଫႬ 为混合酒样体积ᖔᓂଫ᤹ 为投入酒醅质
品稀释至质量浓度为 ϟ᥊ ԡ ቝ੫ ᣰ ቝᓂᖔ再用体积分数为 量ᖔҴ੫ᤥ