Page 66 - 《食品科学技术学报》2020年第5期

第 38 卷 第 5 期摇 摇 摇 摇 刘摇 伟等: 生物活性多甲氧基黄酮羧酸和氨基酸衍生物的合成及其结构表征 6 1

+
(ESI) m/ z 499郾 0[M + Na] 。 核磁谱图见图 3。

图 3摇 川陈皮素鄄3鄄O鄄乙酸(2)核磁图谱
Fig. 3摇 NMR spectra of nobiletin鄄3鄄O鄄acetic acid (2)
摇
2郾 2郾 3摇 橘皮素鄄3鄄O鄄乙酰甘氨酸(3)的表征 OCH ), 3郾 82 (s, 3H, OCH )。 C NMR (100 MHz,
13
3 3
1
白色固体,产率 93% ,熔点为 146 ~ 148 益。 H DMSO鄄d ) 啄 172郾 74, 171郾 44, 168郾 60, 161郾 75,
6
NMR (400 MHz, DMSO鄄d ) 啄 8郾 51 (t, J = 5郾 7 Hz, 153郾 53, 151郾 50, 147郾 83, 146郾 72, 143郾 93,
6
1H, CONH), 8郾 11 (d, J = 8郾 4 Hz, 2H, 2忆鄄H 和 6忆鄄 138郾 77, 137郾 98, 130郾 41, 122郾 66, 114郾 84,
H), 7郾 15 (d, J = 8郾 4 Hz, 2H, 3忆鄄H 和 5忆鄄H), 4郾 46 114郾 76, 70郾 49, 62郾 44, 62郾 32, 62郾 03, 61郾 90,
+
(s, 2H, OCH ), 4郾 03 ( s, 3H, OCH ), 3郾 95 ( s, 55郾 90, 40郾 90。 MS (EI) m/ z 503郾 2 [M] 。 HRMS
2 3
+
3H, OCH ), 3郾 88 ( d, J = 5郾 6 Hz, 2H, (EI) m/ z [ M ] calcd for C H O N 503郾 142 8,
3 24 25 11
CH COOH), 3郾 86 ( s, 3H, OCH ), 3郾 85 ( s, 3H, found 503郾 140 8。 核磁谱图见图 4。
2 3

图 4摇 橘皮素鄄3鄄O鄄乙酰甘氨酸(3)核磁图谱
Fig. 4摇 NMR spectra of tangerine鄄3鄄O鄄 acetylglycine (3)
摇
13
2郾 2郾 4摇 川陈皮素鄄3鄄O鄄乙酰甘氨酸(4)的表征 OCH ), 3郾 97 (s, 3H, OCH )。 C NMR (100 MHz,
3 3
1
白色固体,产率 91% ,熔点为 150 ~ 152 益。 H DMSO鄄d ) 啄 172郾 66, 171郾 41, 168郾 53, 153郾 34,
6
NMR (400 MHz, DMSO鄄d ) 啄 8郾 93 (t, J = 5郾 4 Hz, 151郾 55, 148郾 98, 147郾 83, 146郾 71, 143郾 91,
6
1H,CONH), 7郾 77 (dd, J = 8郾 5, 1郾 7 Hz, 1H,H鄄6忆 138郾 65, 137郾 91, 122郾 65, 122郾 05, 114郾 70,
), 7郾 65 (d, J = 1郾 6 Hz, 1H,2忆鄄H), 7郾 05 (d, J = 112郾 17, 111郾 51, 70郾 22, 62郾 44, 62郾 28, 62郾 03,
8郾 6 Hz, 1H, 5忆鄄H), 4郾 38 ( s, 2H, OCH ), 4郾 23 61郾 90, 56郾 10, 55郾 93, 40郾 87。 MS (EI) m/ z 533郾 2
2
+ +
( d, J = 5郾 5 Hz, 2H, NCH ), 4郾 14 ( s, 3H, [M] 。 HRMS (EI) m/ z [M ] calcd for C H O
2 25 27 12
OCH ), 4郾 02 ( s, 3H, OCH ), 4郾 00 ( s, 3H, N 533郾 153 3, found 533郾 152 8。 核磁谱图见图 5。
3 3
OCH ), 3郾 99 ( s, 3H, OCH ), 3郾 98 ( s, 3H,
3 3