Page 70 - 《食品科学技术学报》2020年第5期

第 38 卷 第 5 期摇 摇 摇 摇 刘摇 伟等: 生物活性多甲氧基黄酮羧酸和氨基酸衍生物的合成及其结构表征 6 5

图 11摇 川陈皮素鄄3鄄O鄄乙酸乙酯(10)核磁图谱
Fig. 11摇 NMR spectra of nobiletin鄄3鄄O鄄ethyl acetate (10)
摇
2郾 2郾 11摇 橘皮素鄄3鄄O鄄乙酰甘氨酸甲酯(11)的表征 OCH ), 3郾 82 ( s, 3H, OCH ), 3郾 69 ( s, 3H,
3 3
1 13
白色固体,产率 93% ,熔点为 110 ~ 112 益。 H CH )。 C NMR ( 100 MHz, CDCl ) 啄 173郾 98,
3 3
NMR (400 MHz, CDCl ) 啄 8郾 81 ( t, J = 5郾 7 Hz, 169郾 98, 169郾 53, 161郾 93, 154郾 43, 151郾 73,
3
1H, CONH), 7郾 96 (d, J = 8郾 2 Hz, 2H, 2忆鄄H 和 6忆鄄 148郾 20, 146郾 84, 144郾 10, 139郾 97, 137郾 91,
H), 6郾 97 (d, J = 8郾 2 Hz, 2H, 3忆鄄H 和 5忆鄄H), 4郾 26 130郾 02, 122郾 25, 114郾 56, 114郾 52, 72郾 37, 62郾 32,
( s, 2H, OCH ), 4郾 09 ( d, J = 5郾 6 Hz, 2H, 62郾 05, 61郾 83, 61郾 67, 55郾 48, 52郾 20, 40郾 93。 核磁
2
CH COOCH ), 4郾 03 ( s, 3H, OCH ), 3郾 91 ( s, 谱图见图 12。
2 3 3
3H, OCH ), 3郾 88 (s, 3H, OCH ), 3郾 87 (s, 3H,
3 3

图 12摇 橘皮素鄄3鄄O鄄乙酰甘氨酸甲酯(11)核磁图谱
Fig. 12摇 NMR spectra of tangerine鄄3鄄O鄄acetylglycine methyl ester (11)
摇
2郾 2郾 12摇 川陈皮素鄄3鄄O鄄乙酰甘氨酸甲酯(12)的表征 60郾 82, 60郾 68, 55郾 05, 55郾 02, 51郾 20, 39郾 90。 核磁
1
白色固体,产率 92% ,熔点为 122 ~ 124 益。 H 谱图见图 13。
NMR (400 MHz, CDCl ) 啄 8郾 82 ( t, J = 5郾 7 Hz, 2郾 2郾 13摇 橘皮素鄄3鄄O鄄乙酰苯丙氨酸甲酯(13)的表征
3
1
1H, CONH), 7郾 67 ( d, J = 8郾 5 Hz, 1H, 6忆鄄H), 白色固体, 产率 87% , 熔点为 94 ~ 96 益。 H
7郾 55 (s, 1H, 2忆鄄H), 6郾 95 (d, J = 8郾 6 Hz, 1H, 5忆鄄 NMR (400 MHz, CDCl ) 啄 8郾 51 ( d, J = 7郾 9 Hz,
3
H), 4郾 28 (s, 2H, OCH ), 4郾 09 ( d, J = 5郾 7 Hz, 1H, CONH), 7郾 85 (d, J = 8郾 5 Hz, 2H, 2忆鄄H 和 6忆鄄
2
2H, CH COOCH ), 4郾 03 ( s, 3H, OCH ), 3郾 93 H), 7郾 18 ~ 7郾 03 ( m, 5H, C H ), 6郾 85 ( d, J =
5
6
2 3 3
(s, 3H, OCH ), 3郾 90 (s, 3H, OCH ), 3郾 88 (s, 8郾 6 Hz, 2H, 3忆鄄H 和 5忆鄄H), 4郾 78 ~ 4郾 72 (m, 1H,
3 3
13 CH), 4郾 20 (s, 2H, OCH ), 3郾 96 (s, 3H, OCH ),
3H, OCH ), 3郾 69 ( s, 3H, CH )。 C NMR (100 2 3
3 3
3郾 85 (s, 6H, 2OCH ), 3郾 82 (s, 3H, OCH ), 3郾 71
MHz, CDCl ) 啄 172郾 97, 168郾 96, 168郾 45, 153郾 22, 3 3
3
(s, 3H, OCH ), 3郾 55 (s, 3H, CH ), 3郾 15 (dd,
150郾 79, 150郾 63, 148郾 16, 147郾 23, 145郾 79, 3 3
J = 17郾 6, 8郾 3 Hz, 1H, CH C H ), 3郾 03 (dd, J =
143郾 12, 139郾 04, 136郾 82, 121郾 39, 121郾 21, 2a 6 5
13
17郾 6, 6郾 3 Hz, 1H, CH C H )。 C NMR ( 100
113郾 51, 110郾 29, 109郾 69, 71郾 39, 61郾 31, 60郾 98, 2b 6 5