Page 68 - 《食品科学技术学报》2020年第5期

第 38 卷 第 5 期摇 摇 摇 摇 刘摇 伟等: 生物活性多甲氧基黄酮羧酸和氨基酸衍生物的合成及其结构表征 6 3

153郾 25, 151郾 53, 148郾 97, 147郾 83, 146郾 69, 56郾 09, 55郾 87, 53郾 64, 37郾 11。 MS ( EI ) m/ z
+ +
143郾 91, 139郾 01, 137郾 87, 129郾 56, 128郾 64, 623郾 13 [M] 。 HRMS ( EI) m/ z [ M ] calcd for
126郾 92, 122郾 65, 122郾 14, 114郾 69, 112郾 10, C H O N 623郾 200 3, found 623郾 198 7。 核磁谱图
32 33 12
111郾 49, 70郾 43, 62郾 43, 62郾 26, 62郾 02, 61郾 89, 见图 7。

图 7摇 川陈皮素鄄3鄄O鄄乙酰苯丙氨酸(6)核磁图谱

Fig. 7摇 NMR spectra of nobiletin鄄3鄄O鄄acetylphenylalanine (6)
摇
2郾 2郾 7摇 3鄄羟基橘皮素(7)的表征 159郾 85, 150郾 53, 146郾 50, 145郾 85, 142郾 45,
淡黄色固体,产率 71% ,熔点为 130 ~ 132 益。 142郾 23, 136郾 86, 136郾 22, 128郾 06, 122郾 56,
1
H NMR (400 MHz,CDCl ) 啄 8郾 25 (d, J = 9郾 1 Hz, 113郾 11, 110郾 70, 61郾 30, 61郾 00, 60郾 83, 60郾 67,
3
+
2H, 2忆鄄H 和 6忆鄄H), 7郾 31 ( s, 1H, 3鄄OH), 7郾 06 54郾 36。 HRMS (EI) m/ z [M ] calcd for C H O
20 20 8
(d, J = 9郾 1 Hz, 2H, 3忆鄄H 和 5忆鄄H), 4郾 13 (s, 3H), 388郾 115 8, found 388郾 114 6。 数据与文献[17] 报
4郾 04 (s, 3H), 3郾 99 (s, 3H), 3郾 96 (s, 3H), 3郾 90 道基本一致,确证为 3鄄羟基橘皮素。 核磁谱图见
(s, 3H)。 13 C NMR (100 MHz, CDCl ) 啄 170郾 83, 图 8。
3

图 8摇 3鄄羟基橘皮素(7)核磁图谱
Fig. 8摇 NMR spectra of 3鄄hydroxytangerine (7)
摇
2郾 2郾 8摇 3鄄羟基川陈皮素(8)的表征 13 C NMR ( 100 MHz, CDCl ) 啄 178郾 24, 154郾 79,
3
淡黄色固体,产率 74% ,熔点为 160 ~ 162 益。 151郾 87, 150郾 55, 148郾 13, 147郾 82, 143郾 84,
1
H NMR (400 MHz, CDCl ) 啄 12郾 31 ( s, 1H, 3鄄 137郾 72, 135郾 12, 131郾 77, 121郾 98, 121郾 33,
3
OH), 7郾 77 ( dd, J = 8郾 6 和 1郾 8 Hz, 1H, 6忆鄄H), 110郾 08, 110郾 00, 106郾 43, 61郾 02, 60郾 70, 60郾 13,
+
7郾 72 (d, J = 1郾 6 Hz, 1H, 2忆鄄H), 6郾 94 (d, J = 8郾 6 59郾 10, 55郾 00, 54郾 91。 MS (m/ z, EI) 418 (M ),
Hz, 1H, 5忆鄄H), 4郾 03 ( s, 3H), 3郾 90 ( s, 3H), 403 (100), 373, 357, 345, 317, 289, 273, 233,
3郾 89 ( s, 3H), 3郾 88 ( s, 3H), 3郾 87 ( s, 3H)。 211, 183, 165, 149, 137, 92, 77, 57。 HRMS (EI)