图
2摇 4
种黄曲霉毒素标准溶液衍生前后的
HPLC
对比
Fig. 2摇 Chromatograms of 4 AFTs before and
after deratization
2郾 2摇
线性范围和检测定量限
在本实验方法下
,
按照
1郾 3郾 1
节制备黄曲霉毒
素混合物标准品并进行数据分析
,
实验结果如表
1
所示
。
结果表明各组分浓度
C
与其峰面
A
积呈良
好的线性关系
,
相关系数
> 0郾 999。
以
S / N = 10
的
信噪比确定最低检测定量限
,
结果为黄曲霉毒素
B1,B2,G1,G2
检测定量限分别为
0郾 10,0郾 03,0郾 10,
0郾 03 滋g / kg。
图
3
为黄曲霉毒素
B1
标准曲线
。
表
1摇
黄曲霉毒素的回归结果及方法定量限
Tab. 1摇 Regression results and quantitative limits of AFTs
名称
回归方程
相关系数
(
r
)
检出限
/
(滋g·kg
-1
)
黄曲霉毒素
B1
A
= 39 503
C
+ 12 043 0郾 999 4
0郾 1
黄曲霉毒素
B2
A
= 76 808
C
+ 2 523郾 5 0郾 999 8
0郾 03
黄曲霉毒素
G1
A
= 29 522
C
+ 2 039郾 6 0郾 999 9
0郾 1
黄曲霉毒素
G2
A
= 56 175
C
- 1 208郾 2 0郾 999 9
0郾 03
图
3摇
黄曲霉毒素
B1
标准曲线
Fig. 3摇 Standard curve of AFT B1
2郾 3摇
样品加标回收试验及精密度实验
在黄曲霉毒素
添加水平为
3,10,3 滋g / L
时其回收率分别为
90郾 3% ,85郾 6% ,
93郾 5% ,92郾 8% 。 RSD
分别为
2郾 3% ,1郾 5% ,2郾 7% ,
3郾 2% ,
均小于
5% ,
如表
2
所示
。
表
2摇
样品加标回收率及
RSD
试验
Tab. 2摇 Recovery and relative standard deviation of samples
项目 添加浓度
/ (滋g·kg
-1
)
回收率
/ % RSD / %
黄曲霉毒素
B1
10
90郾 3
2郾 3
黄曲霉毒素
B2
3
85郾 6
1郾 5
黄曲霉毒素
G1
10
93郾 5
2郾 7
黄曲霉毒素
G2
3
92郾 8
3郾 2
2郾 4摇
实际样品检测结果
对
16
份样品进行检测
,
其中有
3
份厂址位于南
方的公司提供的样品含有黄曲霉毒素
,
具体结果如
表
3。
图
4
为样品
2
的
HPLC
图谱
。
因为提供样品
时间为
5
月份
,
此时南方正是梅雨季节
,
玉米发霉导
致黄曲霉毒素
B1
超过限量标准
,
此批样品注意监
控
,
不要流入市场
。
表
3摇
样品中黄曲霉毒素含量
Tab. 3摇 AFTs concentration of samples
样品 公司 厂址
B1
B2
G1
G2
1
A
南方
-
-
-
-
2
A
南方
9郾 8 0郾 13
-
-
3
A
南方
-
-
-
-
4
B
北方
-
-
-
-
5
B
北方
-
-
-
-
6
B
北方
-
-
-
-
7
B
北方
-
-
-
-
8
C
南方
3郾 7
-
-
-
9
C
南方
4郾 5
-
-
-
10
C
南方
-
-
-
-
11
D
南方
-
-
-
-
12
D
南方
-
-
-
-
13
D
南方
-
-
-
-
14
E
北方
-
-
-
-
15
E
北方
-
-
-
-
16
E
北方
-
-
-
-
3摇
结果与讨论
玉米不仅直接供人类食用
,
还是一种主要的饲
17
第
33
卷 第
5
期
摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇
冯秋月等
:
光化学衍生检测玉米中
4
种黄曲霉毒素
