曲霉毒素
B1。
张施敬等
[22]
采用
ELISA
法测定花生
油中黄曲霉毒素
Bl
含量
,
并计算了不确定度
。
就测
定黄曲霉毒素而言
,
在一次样品前处理及进样过程
中实现黄曲霉毒素
B1
及其他毒素的同时测定将是
未来的一个趋势
。
4郾 2摇
苯并
(
a
)
芘的检测进展
花生油中的苯并
(a)
芘检测一般采用液相色谱
或气相色谱
-
质谱联用技术
,
而如何从油脂基质中
提取苯并
(a)
芘即样品的前处理是关键
。
就样品的
前处理而言
,
一般采用溶剂萃取
、
硅胶柱提取
、
固相
萃取等方式
。
黎远冬等
[26]
建立了花生油中苯并
(a)
芘高效液相色谱测定的方法
。
采用少量二甲基亚砜
萃取花生油中的苯并
( a)
芘
,
然后用二氯甲烷反萃
取后用液相色谱法测定
,
回收率可达
90郾 6% 。
用建
立的方法测定了
20
份花生油样品中的苯并
( a)
芘
。
杨燕等
[27]
建立一种高效液相色谱
-
荧光检测器检测
食用油中苯并
(a)
芘的方法
。
食用油经正己烷稀释
后
,
采用无键合硅胶固相萃取柱净化并用液相色谱
-
荧光检测器检测
,
并对
71
种品牌食用油中的苯并
(a)
芘进行了测定
。
李琴等
[28]
采用
Cleanert BaP
固
相萃取柱结合液相色谱
-
荧光检测器对各种基质的
食用油中的苯并
(a)
芘进行了测定
。
徐小民等
[29]
建
立食用植物油中苯并
( a)
芘凝胶色谱
-
气相色谱质
谱联用的在线测定方法
,
用同位素内标法定量
,
大大
降低了样品的前处理时间及溶剂消耗
。
王建华
等
[30]
建立了植物油中
16
种多环芳烃残留的气相色
谱
-
质谱检测方法
。
样品中加入同位素替代物后
,
植物油样品中的多环芳烃经乙腈
-
丙酮溶液提取
,
并采用同位素稀释法结合在线凝胶渗透色谱
-GC -
MS,
该方法测定了橄榄油中的多环芳烃
,
该方法也
适用于花生油中多环芳烃的测定
。 Veyrand
等
[31]
采
用固相萃取结合气相色谱
-
质谱方法建立了食用油
中
19
种多环芳烃的测定方法
。
这些前处理技术溶
剂消耗量大
,
易受基质干扰等
,
如果固相萃取柱选择
不当
,
带来的本底干扰严重影响测定结果
,
杨悠悠
等
[32]
采用高效液相色谱
,
建立了应用分散式固相萃
取技术测定油脂制品中苯并
( a)
芘残留的检测方
法
,
该方法仅用
6 g
氧化铝和
20 mL
有机溶剂
,
操作
方法和设备均相对简单
,
可用于花生油等各种基质
植物油中苯并
( a)
芘含量的测定
,
且该方法受基质
干扰小
,
溶剂消耗小
,
是前处理技术的发展方向
之一
。
4郾 3摇
其他危害成分的检测技术进展
3鄄
氯丙醇酯的检测方法有直接法和间接法
。
间
接法是使用酸水解或碱水解油脂样品获得游离的
3鄄
氯丙醇
,
进而采用苯基硼酸
[33]
或
7鄄
氟丁酰基咪
唑
[34]
等衍生试剂
,
经
GC-MS
检测
。
傅武胜等
[35]
采
用甲醇钠
/
甲醇进行水解
,
以棕榈酸
d
5
鄄3鄄MCPD
二
酯为内标
,
测定
3鄄
氯丙醇酯
,
其检出限以
3鄄
氯丙醇
计为
76 滋g / kg。 Ermacora
等
[36]
使用硫酸
/
甲醇酸体
系水解
3鄄
氯丙醇酯
4 h,
衍生化后测定
3鄄
氯丙醇酯的
含量
。
酸水解或碱水解等间接测定
3鄄
氯丙醇酯的
方法受食用油种类
、
内标种类
、
盐的种类
、
水解时间
等因素影响较大
,
样品前处理难度较大且费时耗力
;
另外
,
测得的
3鄄
氯丙醇酯为所有
3鄄
氯丙醇酯的总
和
,
无法准确区分
3鄄
氯丙醇酯的种类
。
因此
,
目前
越来越多的科学家们更加倾向于使用直接法如液相
色谱
-
质谱联用法来监测油脂制品中
3鄄
氯丙醇酯的
含量
。 Hori
等
[37]
结合使用
C18
和硅胶固相萃取方
法
,
采用
LC鄄QTOF
测定了食用油中
1鄄
棕榈酸
鄄2鄄
亚
油酸
鄄3鄄
氯丙醇酯等
14
种三氯丙醇酯
,3鄄
氯丙醇单酯
检出限可低至
50 滋g / kg。 Moravcova
等
[38]
使用正相
液相色谱净化食用油中的
3鄄
氯丙醇酯
,
并通过超高
效液相色谱和实时直接分析系统
(DART)
与轨道阱
质谱仪
(Orbitrap)
进行
3鄄
氯丙醇酯的直接检测
。
与
UHPLC
联用时
,
检出限可低至
2 ~ 5 滋g / kg。
与
DART
联用时
,
具有高通量等特点
,
然而不适用于
3鄄
氯丙醇单酯的分析
,
因为
3鄄
氯丙醇单酯的离子化效
率较低
,
无法满足实际样品的检测需求
。
4郾 4摇
脂肪酸组成
脂肪酸组成分析可为植物油的营养价值提供强
有力的技术手段
。
目前脂肪酸的组成分析主要基于
气相色谱
、
气相色谱
-
质谱联用
。
其中
,
甘油三酯需
经甲酯化成为脂肪酸甲酯
,
再进行气相色谱分析
。
目前
,
食用油中甘油三酯甲酯化的方式主要有三氟
化硼法
[39]
和氢氧化钾
-
甲醇法
[40]
等甲酯化方法
。
经甲酯化后的脂肪酸甲酯通过强极性色谱柱如
HP
-88
进行分离
,
通过面积归一化法
、
内标法或外标
法进行测定
[41]
。
然而
,
对于食用油掺伪研究而言
,
脂肪酸组成的贡献有限
,
因为通过调配不同种类的
食用油即可使各类脂肪酸的含量满足要求
。
而对于
不同食用油来说
,
甘油三酯骨架上的脂肪酸分布是
特定的
[42]
,
因此
,
甘油三酯骨架结构的研究已成为
食用油掺伪研究的基础
。
41
食品科学技术学报
摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇
摇 2015
年
3
月
