67 - 食品科学技术学报页

图 8摇 洗脱剂不同体积分数下沙棘黄酮静态解吸曲线
Fig. 8摇 Desorption curve of sea鄄buckthorn flavonoids
under different concentrations eluent
液, 在装有 35g AB鄄8 树脂的层析柱 (1郾 6 cm 伊 30
cm,柱体积 100 mL) 中纯化, 流速为 1郾 0 mL / min, 每
10 min 收集一管流出液,用分光光度法测定每管流
出液浓度计算最适上样量,结果如图 9.
吸附中当吸附质从流出物中出现时, 穿透曲线
的相应点为穿透点,如果穿透曲线上升很缓慢, 可取
流出物质量浓度为进料质量浓度的 5% 或 10% 为穿
透点[21] . 由图 9 可知,当流出液达到 60 mL 时, 流出
液质量浓度为 0郾 12 mg / mL, 达到穿透点,可以停止
摇 摇
图 9摇 流出液质量浓度随上样量变化曲线
Fig. 9摇 Curve between effluent concentration and
sample volume
上样. 因此,当上样液质量浓度为 1郾 0 mg / mL 时, 较
适上样量为 60 mL.
3郾 3郾 2摇 上样液及不同体积分数洗脱液 HPLC 检测
上样液及体积分数 30% , 50% , 70% , 80% ,
90% 乙醇洗脱液进行 HPLC 检测 , 如图 10, 测定结
果如表 5.
将体积分数为 80% 及 90% 的乙醇洗脱液合并,
冷冻干燥后称量 ,可得到槲皮素纯品 15郾 45mg,产率
为 25郾 75% .
图 10摇 上样液及不同体积分数洗脱液 HPLC
Fig. 10摇 Sample and different concentration of eluent on HPLC
4摇 结摇 论
本实验以沙棘叶为原料, 响应面法优化了沙棘
黄酮热水碱提的较优条件是在 pH 值为 11郾 4, 温度
75郾 5 益,质量浓度 28郾 6 mg / mL 条件下验证实际产
率为 1郾 23% . 热水碱提液用磷酸沉淀后溶解, 选取
35 g 大孔树脂 AB鄄8 进行纯化, 当上样液浓度为 1郾 0
26 食品科学技术学报 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年 7 月