发射光谱仪
,
美国安捷伦科技公司
;
高速粉碎机
,
北
京环亚天元机械设备有限公司
。
标准储备液
:Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn
及
Zn
等元素
的标准储备液均为
1 000 mg·L
- 1
;40
目试验筛
;
高纯
氩气纯度
逸99郾 999% ,
北京普莱克斯气体有限公司
;
硝酸
、
过氧化氢
,
均为优级纯
(GR);
超纯水
,
韩国
。
1郾 2摇
黑茶元素测定
将黑茶
20 g
左右粉碎过
40
目试验筛
,
精确称
取有代表性的样品
0郾 5 g,
置于聚四氟乙烯消化罐底
部
,
依次加入
10 mL
硝酸
、1 mL
过氧化氢
,
敞开常温
常压预消解
30 min。
预消解结束后
,
放入密闭微波
消解仪内进行消解并冷却
,
参数设置见表
1。
将澄
清透明的消解液转移到
100 mL
容量瓶中
,
并用超纯
水清洗
3
次以上
,
一并转移至容量瓶中
,
基质匹配
、
定容
,
混匀待测
。
1郾 3摇
黑茶水溶出液元素测定
取黑茶
8 g,
按
1颐 50(
茶叶干重
颐
水
)
的比例用热
水冲泡
,
浸泡
20 min,
取滤液基质匹配
、
定容待测
。
按上述步骤依次再冲泡
4
次
。
处理重复二次
。
1郾 4摇
仪器工作条件
仪器的工作条件参考设备使用说明书及文献方
法
[5]
,
见表
2
及表
3。
表
1摇
微波消解程序
Tab. 1摇 Microwave digestion procedure
消解
程序
功率
/ W
升温时间
/
min
温度
/
益
持续时间
/
min
1
5
120
5
2 0 ~ 1 000
自动调节
2
140
10
3
2
160
10
表
2摇
电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数
Tab. 2 摇 Working parameters of inductively coupled plasma
atomic emission spectrometer
参数 设置值 参数 设置值
功率
/ kW
1郾 2
等离子体气
/ (L·min
-1
) 15
雾化气压力
/ kPa
200
辅助气
/ (L·min
-1
)
1郾 5
泵速
/ (r·min
-1
)
15
一次读数时间
/ s
5
读数
/
次
3
进样延时
/ s
30
稳定延时
/ s
15
表
3摇
元素分析谱线
Tab. 3摇 Elemental analysis
元素
Al
Mg
Ca
Mn
Fe
K
Zn
姿
/ nm
396郾 152
280郾 270
317郾 933
257郾 610
238郾 204
766郾 491
213郾 857
1郾 5摇
标准工作曲线
混合标准溶液
:
取
1 000 mg·L
- 1
Fe、Mg、Mn、Zn、
Ca、K、Al
单标各
5 mL
至
100 mL
容量瓶中
,
定容混
匀得到混合标准溶液
S。
取混合标准溶液
S
分别以
5
倍梯度稀释
,
溶剂介质为硝酸溶液
(1 颐 9),
得到
6
个质量浓度梯度标准溶液
。
以溶剂为空白
。
测定标
准溶液溶剂空白的强度后
,
按由低到高顺序分别测
定混合标准溶液
,
根据净光强度和对应的元素质量
浓度绘制标准工作曲线
。
1郾 6摇
方法
空白溶液重复测定
7
次
,
计算标准偏差
SD
。
方
法检出限
DL
= 3 伊
SD
。
测定黑茶消解溶液中各被测
元素的光谱强度
,
依据校准曲线计算出各被测元素的
质量浓度
;
回收率测定按参考文献
[6]
方法进行
。
1郾 7摇
样品元素含量计算
黑茶中元素的含量以质量分数
X
i
表示
,
按式
(1)
计算
:
X
i
= (
C
i
-
C
i
0
) 伊
V
m
伊 1 000,
(1)
式
(1)
中
,
X
i
为试样中元素的质量分数
,mg·kg
- 1
;
C
i
为试样溶液中被测元素的质量浓度
,mg·L
- 1
;
C
i
0
为
空白溶液中被测元素的质量浓度
,mg·L
- 1
;
V
为试
样溶液中定容体积
,L;
m
为试样的质量
,g。
2摇
结果与分析
2郾 1摇
标准工作曲线及方法性能评价
采用高压密闭微波消解处理黑茶
,
得到澄清消
解液
,
消解液定容基质匹配后上电感耦合等离子体
发射光谱测定
,Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn
及
Zn
等
7
种
微量元素质量浓度与净光强度呈良好的线性关
系
,
工作曲线相关系数均大于
0郾 995,
满足定量分
析要求
。
不同元素检出限及回收率满足分析要求
(
见表
4) 。
2郾 2摇
黑茶中
7
种元素溶出特性
采用微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱
法分析黑茶中元素的含量
,
结果见表
5,
供试黑茶中
对人体有益的金属元素
K、Ca、Mg、Mn、Fe、Zn
含量
52
第
33
卷 第
2
期
摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇
董海胜等
:
电感耦合等离子体发射光谱法测定黑茶元素溶出特性
