图
3摇
反应温度对
CLA
质量分数的影响
Fig. 3摇 Effect of reaction temperatures on conjugate
linoleic acid (CLA) content
图
4摇
碱用量对
CLA
质量分数的影响
Fig. 4摇 Effects of catalyst dosages on conjugate
linoleic acid (CLA) content
由图
4
可知
,
当加碱量与皂化值的质量比为
1郾 3
时
,CLA
生成量很低
,
随着比值不断增大
,
反应
产物中的
CLA
质量分数急剧增加
,
当达到一定程度
后
,CLA
质量分数增加趋势明显放缓
,
这说明催化
剂用量到达一定量以后
,
与反应分子的有效碰撞机
会不会产生很大的变化
。
而且如果碱量过多
,
会使
反应过程中起沫过多
,
反应产物在进行后续处理时
会变得很困难
,
反应产物的颜色也会明显加深
,
因
此
,
合适的碱用量与皂化值的质量比维持在
1郾 8 ~
2郾 2
之间为宜
。
2郾 3郾 4摇
反应时间的影响
在氮气保护下
,
质量比
m
(
葵花籽油
) 颐
m
(
丙二
醇
) = 1颐 3,
反应温度为
170 益,
加碱量与皂化值的质
量比为
1郾 7,
研究不同反应时间对反应产物中
CLA
质量分数的影响
,
实验结果见图
5。
由图
5
可知
,
反应产物中
CLA
的质量分数随反
应时间的增加而不断上升
。
反应时间在
1郾 5 ~ 2郾 5
h,CLA
质量分数增加比较快
,
反应时间超过
2 h,
CLA
质量分数的增加趋势趋于平缓
,
其质量分数开
始缓慢提升
。
根据动力学原理
,
当温度一定时
,
反应
时间如果越长
,
反应产物就越多
;
而根据化学热力
图
5摇
反应时间对
CLA
质量分数的影响
Fig. 5摇 Effect of reaction time on conjugate
linoleic acid (CLA) content
学
,
反应达到平衡后
,
反应时间的延长对产率没有贡
献
[13]
。
因此
,
考虑到反应时间越长
,
发生副反应的
概率越大
,
而对产率的贡献也有限
,
如果以
1,2鄄
丙
二醇作为有机溶剂
,
碱异构化反应的反应时间应该
控制在
2 ~ 3 h
之间为宜
。
2郾 4摇
正交试验优化反应条件
根据单因素实验结果
,
采用三因素三水平正交
设计
,
选取温度
、
时间
、
加碱量
3
个因素
,
每个因素选
取
3
个水平
,
正交试验结果见表
1。
表
1摇
正交试验设计直观分析
Tab. 1摇 Orthogonal test analysis
序号
温度
/
益
时间
/
h
碱用量与皂化
值的质量比
w
(CLA) /
%
1
150
2郾 0
1郾 8
19郾 8
2
150
2郾 5
2郾 0
32郾 4
3
150
3郾 0
2郾 2
39郾 2
4
160
2郾 0
2郾 0
28郾 8
5
160
2郾 5
2郾 2
42郾 8
6
160
3郾 0
1郾 8
30郾 9
7
170
2郾 0
2郾 2
41郾 6
8
170
2郾 5
1郾 8
43郾 7
9
170
3郾 0
2郾 0
44郾 3
k
1
30郾 5 30郾 1
31郾 5
k
2
34郾 2 39郾 6
35郾 2
k
3
43郾 2 38郾 1
41郾 2
R
12郾 7
9郾 6
9郾 7
摇 摇
由表
1
可知
,
影响
CLA
生成的影响因素主次为
温度
>
加碱量
>
时间
。 3
个影响因素的较优水平为
温度
170 益,
反应时间
2郾 5 h,
加碱量与皂化值的质
量比为
2郾 2。
根据实验得出的最佳条件进行多次验
证实验
,
反应结束后经过样品处理
,
测定分析
,
产物
中
CLA
的质量分数为
47郾 80% ,
且样品的颜色较浅
,
不浑浊
。
56
第
33
卷 第
2
期
摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇
查梦吟等
:
葵花籽油碱异构法合成共轭亚油酸的条件优化
