Page 125 - 《食品科学技术学报》2020年第3期
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1 2 0                                   食品科学技术学报摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇     摇 2020 年 5 月


   60% ,有机磷农药残留已经成为影响金银花质量安                          空白基质溶液将混合标准中间液逐级稀释成 1 000、
   全的严重问题之一。 目前,人们已养成用开水冲泡                           500、200、100、50、10、5、1 滋g / L 的基质匹配标准工
   金银花直接饮用茶汤的习惯,而金银花中残留的农                            作溶液,现配现用。
   药会通过冲泡迁移入茶汤中而被人体直接吸收,Cao                          1郾 3郾 2摇 金银花污染样品制备
   等 [12] 研究发现有机磷农药在茶叶冲泡过程中的迁                            采用室内制备污染金银花样品的方式,取新购

   移率从 0郾 7% ( 毒死蜱) 到 90郾 1% ( 甲胺磷) 不等。              置的金银花样品 500 g,均匀平铺,用喷壶将 10 mL
   不同有机磷农药因具有不同的理化性质,冲泡过程                            质量浓度为 2 滋g / mL 的 6 种有机磷农药混合标准溶
   中具有不同的迁移能力,从而对人体健康的影响也                            液均匀地喷洒在金银花表面,静置 20 min 晾干后,
   不尽相同。 因此确定农药从金银花到茶汤中的迁移                           将样品粉碎,置于密封袋混匀,于 4 益 冰箱内冷藏

   率并建立迁移预测模型具有重要意义。                                 备用。
       研究通过 QuEChERS鄄GC鄄MS / MS 快速测定金                1郾 3郾 3摇 金银花茶汤制备
   银花和茶汤中 6 种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、特                             取 3郾 0 g 制备好的金银花放入 250 mL 烧杯中,
   丁硫磷、治螟磷、丙溴磷和灭线磷) 残留,优化了净                          加入 150 mL 沸水浸泡 10 min,过滤后冷却,得到第
   化剂填料组合,并深入研究金银花在冲泡过程中农                            一批茶汤样品。 然后重复冲泡 2 次,分别获得第二
   药的迁移规律,建立迁移预测模型,旨在为我国制定                           批和第三批茶汤样品,使用 3 批茶汤的农药残留量

   金银花中有机磷农药最大残留限量标准提供参考。                            之和计算农药迁移率(transfer rate,TR)。
                                                     1郾 3郾 4摇 样品前处理
   1摇 材料与方法                                              金银花样品前处理:参照林涛等                [13]  方法,准确
                                                     称取(2郾 0 依 0郾 1)g 金银花于 50 mL 离心管中,加入
   1郾 1摇 材料与试剂                                       10 mL 水和 10 mL 乙腈,涡旋振荡 1 min 后,加入
       有机磷农药( 对硫磷、倍硫磷、特丁硫磷、治螟                        1 g 氯化钠和 4 g 无水硫酸镁,涡旋振荡 1 min,于
   磷、丙溴磷和灭线磷)标准品,天津阿尔塔科技有限                           5 000 r / min 离 心 5 min, 取 1 mL 上 清 液 于 含 有
   公司;乙腈、乙酸铵、乙酸乙酯,均为色谱纯,国药集                          10 mg MWCNTs、15 mg PSA、150 mg 无水硫酸镁的
   团化学试剂北京有限公司;乙二胺鄄N鄄丙基硅烷化硅                          2 mL 离心管中,涡旋振荡2 min,于 12 000 r / min 离

   胶(PSA)、多壁碳纳米管(MWCNTs)(ID:5 ~ 10 nm,               心 1 min,取上清液过 0郾 22 滋m 滤膜,进 GC鄄MS / MS
   OD:10 ~ 20 nm, Length: 10 ~ 30 滋m),北京华威锐          分析。

   科化工有限公司;氯化钠、无水硫酸镁,均为分析纯,                              茶汤样品前处理:准确量取 10 mL 冲泡制得的
   北京鹏彩精细化工有限公司。 实验用水为经 Milli -Q                     茶汤样品直接加入 10 mL 乙酸乙酯进行提取,其余
   型净化系统过滤的超纯水。                                      步骤同金银花提取步骤。
   1郾 2摇 仪器与设备                                       1郾 3郾 5摇 仪器条件设定
       7890A-7000C 型气相色谱- 串联质谱仪,美国                       色谱条件:Rxi鄄5MS 色谱柱(30 m 伊 0郾 25 mm 伊
   安捷伦科技有限公司;LYNX6000 型高速冷冻离心                        0郾 25 滋m)。 升温程序:40 益保持 1 min,以40 益 / min
   机,赛默飞世尔科技(中国) 有限公司;PX2242H 型                      升温至 120 益,再以 5 益 / min 升温至 240 益,最后以
   精密天平,奥豪斯仪器( 上海) 有限公司;Vortex -                     12 益 / min 升温至 300 益,保持 6 min。 载气:氦气,
   Genie 2 型涡旋混合器,美国 Scientific 公司;3K15 型            流速 1郾 0 mL/ min。 进样体积:1 滋L。
   离心机,美国 Sigma 公司;Milli - Q 型纯水仪,美国                     质谱条件:电子轰击离子源(EI),离子源温度
   Millipore 公司。                                     280 益,传输线温度 280 益,溶剂延迟时间 3 min,采
   1郾 3摇 实验方法                                        集模式为多反应监测(MRM)模式;每种目标物选择
   1郾 3郾 1摇 标准溶液的配制                                  丰度较高的 2 个碎片离子分别作为定量和定性离
       分别 准 确 称 取 10 mg 有 机 磷 农 药 标 准 品 于            子,并优化每个目标物的最佳碰撞能(CE),以获得
   10 mL 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,得到 1 000 滋g/ mL               检测的最佳灵敏度。 6 种有机磷农药的理化性质
   的标准储备液;用储备液配制质量浓度为 10 滋g / mL                     (水溶解度(Ws) 和正辛醇-水分配系数(Kow)) 及
   的混合标准中间液,均于 - 18 益 冰箱保存待用。 用                      具体质谱参数见表 1。
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