Page 37 - 《食品科学技术学报》2020年第5期
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3 2 食品科学技术学报摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2020 年 9 月
化剂 [1 - 3] 。 壳寡糖(chitooligosaccharide, COS) 是由 拟对其反应条件、产率、取代度、分子量、多分散性指
D鄄氨基葡萄糖(或少量 N鄄乙酰鄄D鄄氨基葡萄糖)通过 数、水溶性、酸稳定性、体外细胞毒性、zeta 电位、抗
茁鄄1,4鄄糖苷键连接而成的一种低聚糖,是含量仅次 氧化活性和动物毒性进行系统评价。 希望为合理利
于纤维素的第二大天然生物多糖。 壳寡糖具有优良 用壳寡糖这种可再生资源提供理论参考。
的抗菌性、生物无毒性、可自然降解性以及良好的生
物相容性等特点 [4 - 6] ,在食品、医药和农业等多个领 1摇 材料与方法
域得到了广泛应用 [7 - 9] 。 但由于壳寡糖抗氧化能力
1郾 1摇 材料与试剂
较传统抗氧化剂如丁基羟基茴香醚(BHA)和丁基羟
曲酸,分析纯,武汉伟盛生物有限公司;壳寡糖,
基甲苯(BHT)相对较低,因此限制了其在食品行业的
脱乙酰度 90% ,相对分子质量 8郾 828 kDa,浙江金壳
进一步应用 [10] 。 壳寡糖的分子链中有 3 个活性位
点,分别是 C2 位的伯胺、C6 位的伯羟基和 C3 位的仲 药业有限公司; 壳寡 糖 - O - 曲酸聚合物, 自制。
3鄄乙基苯并噻唑啉鄄6鄄磺酸(ABTS),购自美国霍尼韦
羟基,这是对其进行结构修饰的良好活性位点 [11 - 12] 。
近年来,已有越来越多的研究人员致力于具有 尔国际有限公司。 硝基蓝四唑(NBT) 和 2,2鄄二苯鄄
1鄄苦基肼(DPPH) 购自德国 Sigma鄄Aldrich 公司。 人
良好生物相容性、安全无毒的新型壳寡糖衍生物的
主动脉平滑肌细胞(HASMC CC -2571),购自赛奇
制备和应用研究。 Sun 等 [13] 通过控制化学反应过
生物工程有限公司。 核黄素、蛋氨酸、Tris鄄HCl 缓冲
程中二羟乙酸的用量,分别制备出一种具有良好的
溶液、N鄄甲基哌嗪、苯甲醛、吡啶、铁氰化钾、乙二胺
水溶性、低毒性和抗氧化性的羧甲基壳寡糖衍生物
四乙 酸 ( EDTA)、 二 甲 亚 砜 ( DMSO)、 亚 硫 酰 氯
和 3 种不同取代度的 N鄄羧甲基壳寡糖衍生物,结果
显示,具有较低取代度的衍生物清除自由基的能力 (SOCl )、磷酸盐等化学试剂,购于国药有限公司。
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最强。 Liu 等 [6] 将具有抗菌活性的曲酸基团,通过 健康的昆明系雌性小鼠[6 ~ 8 周,(20郾 0 依 2郾 0) g,
接枝反应与壳寡糖的活性基团进行反应,得到了一 40 只],购于斯贝福(北京)实验动物科技有限公司,
系列具有良好生物相容性和安全无毒的衍生物。 在 实验动物生产许可证号:SCXK(京)2019鄄0010。 其
壳寡糖的活性位点上可以通过接枝反应 [14] 、季铵盐 余试剂均为国产分析纯。
反应 [15] 、羧甲基反应等 [16] 合成出多种衍生物。 然 1郾 2摇 仪器与设备
而,目前报道的一些壳寡糖烷基化反应产物的生物 DK-8AXX 型水浴锅,上海一恒科技有限公司;
选择性较低,因而存在产物的生物相容性差、细胞毒 SPX 型 智 能 生 化 培 养 箱, 南 京 实 验 仪 器 厂;
性和溶血活性高等问题 [17 - 18] 。 曲酸 ( kojic acid, D8Advance 型 X鄄射线结晶衍射仪,德国布鲁克 AXS
KA),化学名称为 2鄄羟甲基鄄5鄄羟基鄄1,4鄄吡喃酮,是 有限公司;UV-1000 型紫外-可见分光光度计,上海
由一些微生物如曲霉属真菌(Aspergillus)、醋杆菌属 天美科学仪器有限公司;F -7000 型荧光光谱仪,日
(Acetobacter)和青霉菌属( Penicillium) 等经过好氧 本日立公司;Nexu S470 型傅立叶变换红外光谱仪,
发酵产生的一种常见的弱酸性代谢产物 [19 - 20] 。 由 美 国 Nicolet Instrument Thermo 公 司; TGA/ SD鄄
于其特有的类似苯邻二酚的结构,曲酸具有抗菌、抗 TA851e 型热分析系统,梅特勒-托利多仪器有限公
病毒、抗发炎、抗肿瘤、抗氧化 [21] 等作用,并且具有 司;AV400 型核磁共振波谱仪,德国 Brucker 公司。
安全无毒,pH 值适用范围广、热稳定性好、受热不易 1郾 3摇 实验方法
分解、对人体无刺激和食用安全等优点。 日本早在 1郾 3郾 1摇 COS -O-KA 的制备
1988 年 就 批 准 曲 酸 作 为 食 品 和 医 药 添 加 剂 使 参照 Liu 等 [24] 的方法制备出氯代曲酸;将一定
用 [21] 。 氯代曲酸作为曲酸的衍生物之一,具有良好 量的壳寡糖溶解于 70 mL 体积分数为 1% 的醋酸溶
的抗氧化活性的同时,还是良好的亲核、亲电取代的 液中,再加入 120 mL 的甲醇,搅拌均匀,在 60 益 下
配体,并已被广泛应用于食品、医疗、化妆品和化学 缓慢加入苯甲醛和甲醇的混合液,调节 pH 值为
工业等领域 [22 - 23] 。 7郾 0,抽滤,收集沉淀,用无水乙醇索氏提取 12 h,真
基于本课题组前期的研究,并受壳寡糖和曲酸 空干燥,研磨后得粉末,即得到壳寡糖希夫碱;将一
的结构及其功能特性的启发,本研究设计了一种制 定量的氯代曲酸和壳寡糖希夫碱分别溶解于 50 mL
备壳寡糖-O-曲酸聚合物(COS -O-KA)的方法 [7] , 的二甲基甲酰胺中后,加入一定量的吡啶,搅拌反应

