Page 50 - 食品科学技术学报2018年第5期
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第 36 卷 第 5 期摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 石华治等: 潮汕牛肉丸煮制前后关键性香气成分对比分析                                    4 5


   偏磷酸钠),塑料袋包装,规格 500 g,广东潮汕万壮                           嗅觉检测器条件:从色谱柱流出的馏分以 1颐 1
   食品有限公司。                                           的比例分别进入嗅觉检测器和质谱检测器,传输线
       试剂:丙二酸二乙酯(内标)、甲基烯丙基硫醚、                        的温度为 250 益,嗅闻口温度 220 益。
   二烯丙基硫醚、烯丙基甲基二硫醚、二烯丙基二硫                            1郾 3郾 2摇 定性分析
   醚、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、反鄄2鄄辛烯醛、苯乙醇、乙                           采用 NIST14 谱库检索匹配值,保留匹配度大于

   基麦芽酚、甲硫醇等标准品( 均为色谱纯,纯度 >                          70 的化合物并结合嗅闻和保留指数进行定性。
   95% ),百灵威科技有限公司。                                      嗅闻定性:结合 NIST14 谱库检索和化合物的香
   1郾 2摇 实验仪器与设备                                     气特征与对应标准品对比。
       7890B 5977A 型气相色谱质谱联用仪,美国安                        保留指数( retention index,RI) 定性:通过公式

   捷伦公司;ODP3 型嗅闻检测器,德国 Gerstel 公司;                   (1)计算 RI,并与文献中报道的 RI 值做对比,取绝
   50 / 30 滋m DVB / CAR/ PDMS ( 灰 色) 萃 取 纤 维 (2      对值相差 10 以内的化合物。
   cm)、手动固相微萃取手柄,美国 Supleco 公司;DF                                                t - t n
   lO1S 型集热式恒温加热磁力搅拌器,巩义市予华仪                                     RI = 100n + 100 伊  t  - t  。   (1)
                                                                                 n + 1  n
   器责任有限公司;T          403 型电子天平,北京赛多利                    式(1)中,n 和 n + 1 分别为未知化合物流出前
   斯仪器系统有限公司。                                        后正构烷烃碳原子数;t 为未知化合物保留时间;t                      n
   1郾 3摇 实验方法                                        和 t   为相应正构烷烃的保留时间(t < t < t              )。
                                                         n + 1                        n     n + 1
   1郾 3郾 1摇 样品前处理                                    1郾 3郾 3摇 GC  O 分析
   1郾 3郾 1郾 1摇 肉丸样品制备                                    香气频率法:对 5 位有 GC           O 嗅闻经验的嗅闻
       生牛肉丸:取生牛肉丸一个,用搅拌机粉碎至稠                         人员用标准物质进行嗅闻训练。 要求嗅闻人员在嗅
   状没有大块颗粒。 称取(8郾 000 依 0郾 002) g 至 40 mL            闻过程中记录香气物质出现的时间、香气特征。 嗅
   萃取小瓶中,加入内标丙二酸二乙酯 20 滋L(质量浓                        闻到化合物的次数即为该物质的香气频率,记录 3
   度为 159郾 97 滋g / mL),震荡均匀。                         位及以上评价人员所闻到的物质。
       熟牛肉丸:取生牛肉丸一个,放入盛有 500 mL                      1郾 3郾 4摇 定量分析
   自来水的锅中加热至沸腾,继续煮制 12 min。 取出                           采用内标法定量,通过样品中各组分的峰面积
   煮熟的牛肉丸,待晾干至表面没有滴状水珠后用搅                            与内标峰面积的比值和样品中各组分浓度与内标浓
   拌机粉碎。 取样步骤操作与生牛肉丸一致。
                                                     度比值,求得各挥发性成分的含量。
   1郾 3郾 1郾 2摇 固相微萃取                                 1郾 3郾 5摇 香气活性值的计算
       将 50 / 30 滋m 灰色萃取头(碳分子筛/ 聚二乙烯
                                                         香气活性化合物的 OAV 值计算见式(2):
   苯/ 聚二甲基硅氧烷,DVB / CAR/ PDMS)在 250 益 进
                                                                      OAV = C / OT 。            (2)
                                                                                 i
                                                                             i
   样口老化 30 min。 然后将准备好的样品瓶放置在                            式(2)中,C 为化合物的质量浓度,滋g / kg;OT
   45 益水浴锅中平衡 20 min,插入老化好的萃取头萃                                     i                              i
                                                     为该化合物在水中的阈值,滋g / kg。
   取 40 min,拔出萃取头插入到气质联机的进样口,在
                    [4]
   250 益下解析 5 min     。                              2摇 结果与讨论
   1郾 3郾 1郾 3摇 仪器分析条件

       气相色谱条件:DB          WAX (30郾 0 m 伊 250 mm 伊    2郾 1摇 牛肉丸挥发性成分分析
   0郾 25 滋m) 极性色谱柱;升温程序为起始温度 40 益,                       经 SPME    GC   O MS 分析牛肉丸煮制前后挥
   保持 2 min,以 8 益 / min 的速率升至 80 益,再以 4              发性物质,通过谱库检索、保留指数计算、嗅闻和标
   益 / min 的速率升至 100 益,最后以 6 益 / min 的速率             准品对比进行定性分析,所得结果见表 1。
   升至 230 益,保持 5 min;载气(He,纯度 99郾 999% )                 由表 1 可知,在煮制前后牛肉丸中共鉴定出化
   流速 1郾 0 mL/ min,不分流。                              合物 42 种,其中生牛肉丸中鉴定出 29 种挥发性化
       质谱条件:电子电离(EI) 源,电子能量 70 eV,                   合物,熟牛肉丸中鉴定出 35 种化合物。 生牛肉丸挥
   离子源温度 230 益,四级杆温度 150 益,扫描模式为                     发性成分包括醇类 4 种,醛类 6 种,含硫类 9 种,酚
   Scan,扫描质量范围 m/ z 为 35 ~ 350u。                     类 2 种,杂环类 3 种,烃类 5 种;熟牛肉丸化合物种
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