32 - 食品科学技术学报页

图 3摇 不同溶剂的萃取率
Fig. 3摇 Extraction rate of different solvents
摇
图 4摇 检出限的色谱图
Fig. 4摇 Chromatogram of LOD
图 5摇 定量限的色谱图
Fig. 5摇 Chromatogram of LOQ
摇
2郾 4摇 回收率和精密度考察
称取 50 mL 的 60% 乙醇 - 水溶液, 分别添加质
量浓度为 8,3,80 mg / L 的低、中、 高 3 个水平的 3鄄 甲
硫基丙醇标准溶液 , 按照 1郾 3 的方法前处理, 依照
1郾 4 方法进样分析, 各添加水平下的平均回收率和
相对标准偏差如表 1;对 8,30,80 mg / L 共 3 个水平
的溶液连续测样 3 天, 计算日内精密度和日间精密
度 ,结果显示其相对标准偏差均小于 5% .
2郾 5摇 实际样品测定结果
应用 1郾 4 建立的 GC鄄FPD 方法对企业玉、域、
芋、郁、吁提供的 18 个酒样的芝麻香白酒进行系统
分析, 图 6 至图 23 为相关酒样的 GC鄄FPD 色谱图.
表 1摇 平均回收率和相对标准偏差
Tab. 1摇 Average spiked recoveries and relative standard deviations %
添加量 8 mg / L 添加量 30 mg / L 添加量 80 mg / L
RSD 平均回收率 RSD 平均回收率 RSD 平均回收率
3鄄甲硫基丙醇 4郾 6 85郾 0 4郾 1 89郾 7 3郾 7 84郾 3
2郾 5郾 1摇 企业玉 芝麻香白酒的检测结果
原酒 玉鄄1 的 GC鄄FPD 色谱图如图 6. 将 20 ~
22郾 5 min 的窗口放大 ,保留时间为 21郾 3 min 未发现
色谱峰, 即未检出 3鄄 甲硫基丙醇; 商品酒 玉鄄a GC鄄
FPD 色谱图如图 7. 在保留时间 21郾 3 min 发现信噪
比为 1郾 3 的小峰,但未达到检出限的要求.
2郾 5郾 2摇 企业域 芝麻香白酒的检测结果
原酒 域鄄1 的 GC鄄FPD 色谱图如图 8, 在 20 ~
22郾 5 min 的时间窗口 , 未发现色谱峰 , 即未检出
3 鄄甲硫基丙醇 ; 商品酒 域鄄a GC鄄FPD 色谱图如图
9,在保留时间为 21郾 3 min 出现信噪比为 98 的色
谱峰,即检出 3鄄甲硫基丙醇; 商品酒域鄄b 的 GC鄄FPD
图 6摇 原酒玉鄄1 色谱图
Fig. 6摇 Chromatogram of original wine of 玉鄄1
92
第 32 卷 第 5 期摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 孙啸涛等: 芝麻香白酒中 3鄄甲硫基丙醇的 GC鄄FPD 分析