在饮用葡萄酒的过程中,果香是重要的感官表现之一,直接影响消费者对葡萄酒整体愉悦度与品质的判断[1]。饮酒后的香气余味感知也是目前葡萄酒风味研究的一个热点。在葡萄酒饮用过程中,挥发性成分自酒液迁移至口腔中,并通过鼻前与鼻后两条通路共同参与感官判断,尽管鼻前通路感知能迅速提供消费者对葡萄酒香气的初步印象,但持续的鼻后通路感知能够塑造葡萄酒最终的整体香气特征[2-4]。因此,理解影响鼻后通路感知和动态释放的因素对于进一步提升葡萄酒的质量至关重要[5]。

酯类物质作为葡萄酒中重要的挥发性物质,主要由发酵过程中的微生物酯化反应产生,能够给葡萄酒带来苹果、菠萝等水果特征香气[6],其中丁酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯等果香酯在葡萄酒中气味活度值(odor activity value, OAV)均>1,对葡萄酒的果香表现存在重要作用[7]。这些香气化合物不仅增强了葡萄酒的感官表现,还影响了消费者对酒体复杂性和风味平衡的整体感知[8]。在葡萄酒饮用的动态释放过程中,释放速率和香气的持久性直接决定了消费者对葡萄酒香气的整体感官体验[4]。但已有研究表明,水果特征的感官感知的衰减速度往往快于如橡木、香料、泥土等香气属性[9-11]。同时,基质物质会影响果香的香气持久性,在红葡萄酒中添加额外的橡木单宁有助于保持水果风味的主导性并降低氧化风味,含橡木单宁的红葡萄酒在饮用后0～5 s乙酸癸酯释放量显著增加[12]。同样地,在红葡萄酒和白葡萄酒中额外添加甘露糖蛋白后,果香达最大香气强度时间均显著降低,且在白葡萄酒中累计感官强度呈升高趋势,但并未达显著(P>0.05)[13]。

葡萄酒基质中的微量成分同样会影响果香的香气持久性[6,12,14],如长链脂肪酸乙酯中的棕榈酸乙酯(EP)是葡萄酒中常见的饱和长链脂肪酸乙酯[15],虽含量较低但具有调节香气持久性的潜力[16-17]。当前已有研究表明,棕榈酸乙酯在蒸馏酒体系中通过影响分子间相互作用,尤其是与果香酯的相互作用,来调控果香酯的释放行为及感官感知[18]。其双亲分子的特性在乙醇水溶液中可能通过疏水性相互作用形成胶束[19-20],这些胶束中富含表面活性分子,可包裹其他疏水性化合物,降低顶空中香气分子的浓度,从而影响整体感官感知[21]。基于这些特性能够推测,棕榈酸乙酯的双亲分子特性可能会影响饮用过程中果香酯的香气释放及持久性。

尽管已有研究提示棕榈酸乙酯可能影响葡萄酒中果香酯的释放与感官强度,但其在饮用过程中的具体作用效果未被证实。为从动态与静态两个角度揭示果香酯在饮用过程中的感官感知与释放变化,本研究将时间强度(time-intensity, TI)分析与质子转移反应-飞行时间质谱(proton-transfer-reaction time-of-flight mass spectrometry, PTR-TOF-MS)进行了联合分析,以实现对挥发性成分释放动态的实时表征。同时,以静态口腔内固相微萃取-气相色谱-质谱(intra-oral-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, intra-oral-SPME-GC-MS)作为补充手段,对口腔内香气成分在静态条件下的组分及含量进行定性定量分析。基于动态与静态分析,系统评估棕榈酸乙酯在饮用过程中的调控效应,并探讨其可能的作用机制对果香感知与释放的影响。希望本研究能为葡萄酒饮用过程中果香的进一步调控提供基础数据与理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

乙醇(体积分数为95%),食品级,孟州市华兴食用酒精有限公司;张裕醉诗仙干红葡萄酒(见附录附表1),烟台张裕集团有限公司;丁酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、棕榈酸乙酯,食品级,美国Sigma-Aldrich公司;纯净水,杭州娃哈哈集团有限公司。

1.2 仪器与设备

PTR-TOF1000型PTR-TOF-MS(配有PTR-MS Viewer 3.2.15数据处理系统),奥地利Ionicon Analytik GmbH公司;头戴保温鼻罩装置,荷兰皇家飞利浦公司;气体流量计,重庆捷定力自动化科技有限公司;恒温加热装置,东台隆顺电热电器有限公司; GC 7890B-MSD 5975B型气相色谱质谱联用仪(配有MSD Chemstation数据处理系统)、DB-FFAP 色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm),美国安捷伦科技有限公司;手持固相微萃取装置、固相萃取纤维(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS, 50/30 μm, 2 cm),美国Supelco公司;DC-12型氮吹仪,上海安谱科学仪器有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 模拟葡萄酒样品的制备

以乙醇体积分数为10%的水溶液作为模拟葡萄酒体系进行研究。将4种葡萄酒中不同链长的代表果香酯类化合物——丁酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯[7]添加到配制的模拟葡萄酒溶液中。4种果香酯类化合物和棕榈酸乙酯的理化特性见表1。

参考葡萄酒中棕榈酸乙酯及其前体长链脂肪酸的实际含量[16-17],向乙醇体积分数为10%的模拟葡萄酒中分别添加不同质量浓度的棕榈酸乙酯(见表2),用于研究在饮用后一定时间内对代表果香酯感官感知和香气释放的影响。

同时使用真实葡萄酒验证在真实体系下棕榈酸乙酯对果香鼻后香气持久性的作用效果。在添加果香酯和棕榈酸乙酯前,根据相关文献建议,通过氮吹的方法消除了真实葡萄酒酒体本身的内源香气[22-23],氮吹时长不少于30 min。

1.3.2 时间强度分析法

采用时间强度分析感官评价方法,检测模拟葡萄酒饮酒后120 s内果香感官强度的实时变化,从主观感官感受层面验证棕榈酸乙酯对果香感官感受的动态影响。

1.3.2.1 评价员培训

从江南大学酿造微生物与应用酶学实验室招募了15名已依据国际标准(ISO 8586—2012)筛选并培训的评价员(7男8女,年龄20～27岁)。实验开始前2 h,指示评价员不得进食或饮水。同时,评价员无已知疾病史且不吸烟,并自评嗅觉与味觉功能正常。在每次实验前的15 min,小组成员需使用纯净水刷牙并漱口再进行实验。

该研究经过江南大学伦理委员会(JNU202506RB010)审查批准,所有评价员均为自愿参加研究,签署了书面知情同意书,并获得了合理的劳务补贴,与研究结果无利益关系。

参考时间强度分析法培训方案[13]并根据研究目的加以调整,前期通过使用调味的乙醇水溶液三角测试实验,证实了评价员不存在嗅觉缺失。在培训过程中,指导个人使用Sensomaker(Universidade Federal de Lavras, version 1.94)收集感官数据。在1个月的培训中每个人都接受了识别4种果香酯果香强度的专门培训:评价员需要饮用标定质量浓度的添加了单一果香酯的模拟葡萄酒样品(强度评分标准参考见表3),并进行3 次完整的时间强度分析测试,确保每名评价员做出的感官评分曲线重合率≥80%,且整个感官评价小组中2/3的成员在40%时间区间内曲线重叠即达到时间强度分析培训标准[11,24]。真实葡萄酒体系的时间强度分析培训方案与模拟体系相同,并以附录附表3的强度参考进行了针对果香属性的专项培训。

1.3.2.2 感官分析方案

为了评估果香酯的香气强度随时间的变化,将10 mL模拟葡萄酒(见表2)和真实葡萄酒(见附录附表2)分别放入20 mL的标准品尝杯中,并用塑料盖密封以避免香气损失,同时提供纯净水和无盐苏打饼干以净化味觉。评价员在饮用10 mL酒样后,漱口30 s后吐出。在漱口时需保持嘴唇闭合,避免吞咽和打开舌边界。吐出后开始时间强度分析评估,评价员在非结构化刻度(15 cm)上以0～10分打分:0分为未察觉,10分为强烈,持续记录120 s的香气强度,每秒记录一次数据,实验组之间强制休息至少10 min。通过时间强度分析,可以获得最大香气强度(Imax_S)、上升至最大香气强度90%的时间(TI_90%)、下降至最大香气强度90%的时间(TD_90%)、保持在最大香气强度90%的时间间隔(Plateau_90%)以及感官累计曲线下面积(AUC_S)等时间参数。

1.3.3 动态分析法

使用质子转移反应-飞行时间质谱(PTR-TOF-MS)的动态分析方法检测模拟葡萄酒饮酒后120 s内果香酯质量浓度的实时变化,从动态香气释放客观角度验证棕榈酸乙酯对于果香酯释放的影响。

1.3.3.1 评价员培训

从1.3.2.1节的评价员中,选出6人接受了质子转移反应-飞行时间质谱鼻香气采集培训(2男4女,年龄21～25岁)。

1.3.3.2 动态香气释放与采集

参考相关研究的动态香气采集方法并根据实验目的进行了改进[25],评价员被要求戴上保温鼻罩,该鼻罩通过一个轻便头戴装置将评价员的鼻孔连接到质子转移反应-飞行时间质谱。在整个实验过程中只使用鼻呼吸,使用呼吸节奏控制器以5 s为一个呼吸循环进行采集,每次实验首先记录评价员30 s呼吸空样,以去除口腔中其他香气化合物的影响,接着饮用10 mL添加了4种果香酯的模拟葡萄酒(见表2),漱口30 s,漱口过程中不吞咽同时不打开舌边界(即舌尖抵住上牙膛,以免香气逸散进入鼻腔)。吐出后开始检测,评价员正常只使用鼻呼吸。整个检测过程持续120 s(见图1),在样品检测之间评价员需用纯净水漱口,并休息10 min 以上再进行下一组实验。每种样品在所有评价员鼻腔内均进行3次重复采集,以确保数据稳定性与可重复性[22]。

1.3.3.3 质子转移反应-飞行时间质谱(PTR-TOF-MS)条件

将进样口预热至80 ℃,对评价员呼出气体进行实时采样,进样口流量设置为50.03 cm3/min,质谱以H3O+为母离子,质谱的质量分辨率设为5 000 (m/Δm)。

电离条件:漂移电压1 000 V、漂移温度80.0 ℃、漂移压力2.3 mbar,E/N为102 Td。采集设定为每秒获取一个谱图。

1.3.3.4 香气化合物的定性与定量数据分析

使用PTR-MS Viewer结合内部库完成目标离子峰的识别。虽进行了标准化呼吸的训练,但为确保分析准确,依据评价员呼吸时自然产生的三种物质的离子(m/z=44.9,m/z=60.0和m/z=69.1分别识别为二氧化碳,丙酮同位素和异戊二烯)进行校准。提取了表1中4种目标果香酯离子的质量浓度-时间曲线,以获得对应的释放曲线。为尽量减少电离条件波动带来的偏差,剔除了出现水合氢离子簇[H2O+H]+计数大幅波动的实验。剔除后,所保留数据文件间的[H2O+H]+计数无显著差异。针对4种目标酯类,分别计算每5 s曲线下面积、达最大释放质量浓度的时间以及120 s累计曲线下面积(5 s AUC_R、Tmax_R和AUC_R)。以5 s为时间间隔的曲线下面积计算可以稳定数据,因为即使经过针对性的呼吸训练,体内信号仍会表现出显著的呼吸周期波动[26],这有助于后续的趋势可视化和实验组间的统计比较。

1.3.4 静态分析法

使用口腔内固相微萃取-气相色谱-质谱(intra-oral-SPME-GC-MS)的静态分析方法检测模拟葡萄酒饮酒后四个时间点的果香酯质量浓度的变化,从静态香气释放客观角度对动态香气释放进行数据上的补充,全面验证棕榈酸乙酯对于果香酯释放的影响。

1.3.4.1 口腔内固相微萃取(intra-oral-SPME)的香气释放采集

参考相关研究的口腔香气采集方法[27],评价员需饮用10 mL含目标香气化合物的模拟葡萄酒(见表2)入口,轻柔漱口30 s后吐出。吐出前需避免吞咽并保持舌边界闭合。于吐酒后0、30、60、120 s 4个既定时间点,将涂覆DVB/CAR/PDMS的SPME纤维(安装于手持萃取支架中)置入口腔进行采集。为追踪吐酒后的口腔内香气释放,采用文献报道的口内采集方案[27]:手持固定器前端连接带微孔的塑料管,以防纤维直接接触口腔表面,在2 min萃取期间内,评价员需使双唇围绕塑料管闭合。在萃取结束后,立即将纤维插入GC进样口进行5 min的解吸附。每次进样后对纤维萃取头进行10 min的老化清洗以去除残留的香气化合物。每个样品在所有评价员口腔内均进行3次重复采集,以确保数据稳定性与可重复性[22]。

1.3.4.2 气相色谱-质谱条件

在完成萃取后,将SPME纤维以不分流模式插入GC进样口,在250 ℃条件下解吸5 min,再进行GC-MS测定。采用DB-FFAP毛细管色谱柱,以氦气为载气,流速设定为2 mL/min。程序升温条件为:起始45 ℃保温2 min,其后按每分钟15 ℃升至230 ℃,并在230 ℃维持15 min。质谱采用电子电离(EI,70 eV),离子源温度为230 ℃,采集的m/z范围为30～350 amu。

1.3.4.3 香气化合物的定性与定量数据分析

香气化合物的定性定量依据是基于香气化合物标准品的质谱谱库和保留指数(retention index, RI) 共同确定的。RI值由正构烷烃计算所得。基于香气化合物特征离子的绝对峰面积(absolute peak areas, APAs)用于表示果香酯的释放量[22]并结合动态数据着重分析变化趋势。

1.4 数据处理

使用IBM SPSS Statistics 27进行单因素方差分析,用于分析感官强度以及果香酯释放数据。以棕榈酸乙酯质量浓度为固定效应,评价员为随机效应。单因素方差分析(one-way ANOVA)结果显著(P<0.05)时,通过图基事后检验(Tukey)进行事后比较。其中时间强度分析感官培训以及数据预处理软件均使用Sensomaker(Universidade Federal de Lavras, 1.94)。

在本研究中,将评价员在各时间点的瞬时感官强度进行平滑处理,并汇总得到时间强度分析曲线。此外,为讨论动态感官感知与香气释放之间的相关性,将时间强度分析(Imax_S、Plateau_90%、AUC_S)与质子转移反应-飞行时间质谱的数据(5 s AUCmax_R,最大5 s曲线下面积、Tmax_R、AUC_R)进行单位方差标准化,利用R 4.4.1中的FactoMineR实施多因素分析(multiple factor analysis,MFA)。

2 结果与分析

2.1 时间强度分析不同质量浓度棕榈酸乙酯对果香酯感官感知强度的影响

时间强度分析用于评估不同质量浓度棕榈酸乙酯对4种代表性果香酯的时间强度变化。先前有研究表明,长链脂肪酸乙酯含量与果香评分和陈酿香评分均呈显著相关[28]。记录添加不同质量浓度棕榈酸乙酯后,评价员对果香强度的感官强度变化曲线,见图2与表4。

由图2和表4可知棕榈酸乙酯对果香的感官强度存在影响。首先4种果香酯的Imax_S均降低,其次与持久性相关的时间参数(TD_90%、Plateau_90%)均显著延长(P<0.05)。AUC_S维持在原有水平的且有所提高,但除乙酸异戊酯外缺乏显著性。在额外添加棕榈酸乙酯后4种酯类的感官强度整体呈现峰值降低和香气持久性延长的趋势。

由表4可知,4种果香酯的Imax_S相较对照组均显著降低(P<0.05),说明棕榈酸乙酯能够抑制入口后的最大香气强度感知。与此同时,TD_90%与Plateau_90%均在棕榈酸乙酯处理下延长,以乙酸异戊酯与辛酸乙酯为代表,相较于对照组,两者TD_90%分别延长9.05～17.67 s(P<0.001)与13.93～21.02 s(P<0.001),Plateau_90%分别延长6.03～10.74 s(P<0.01)与10.83～16.37 s(P<0.01),丁酸乙酯与己酸乙酯也表现出了相同的显著性差异,表明棕榈酸乙酯具有延迟感官强度下降的能力。同样地,乙酸异戊酯在添加棕榈酸乙酯后AUC_S显著升高97.81～143.62(P<0.05)。丁酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯虽未达显著,但均值普遍高于或接近对照组,反映总体果香感官强度并未因峰值下降而降低。整体而言,棕榈酸乙酯处理组普遍表现为感官强度峰值降低,同时减缓上升与下降过程。形成了更持久的感官感知。

棕榈酸乙酯对不同酯类的影响存在一定差异。其中以乙酸异戊酯最为典型,在Imax_S下降的同时,TD_90%与Plateau_90%显著延长(P<0.05),且AUC_S上升,说明棕榈酸乙酯能够在一定程度上将乙酸异戊酯的感官感知由短暂转变为持久的感官感知。同样地,己酸乙酯的TD_90%与Plateau_90%延长,Imax_S下降,AUC_S均值高于对照组,曲线整体趋于平缓,体现出一定的缓慢释放现象。丁酸乙酯与辛酸乙酯的结果与上述现象一致:Imax_S降低,同时TD_90%与Plateau_90%显著延长(P<0.05)。与此同时,对去香后的真实葡萄酒体系下的时间强度进行了分析(见附录附表4和附录附图1)。 由分析结果可知,真实体系下棕榈酸乙酯仍可以在一定程度上增强果香的感官持久性,表明棕榈酸乙酯在真实体系下也具有延长果香持久性的潜力,为后续真实体系的研究提供了数据上的支持。

因此,棕榈酸乙酯添加后,模拟葡萄酒中4种果香酯的Imax_S降低,其中TD_90%显著延长了11.88～17.94 s(P<0.05),Plateau_90%显著延长了8.12～12.10 s (P<0.05),使果香感官强度在吐酒后持续性得到增强。这与现有研究长链脂肪酸乙酯含量与果香评分和陈酿香评分均呈显著相关的结果对应[28]。AUC_S呈现上升趋势,说明总体感官感知并未因峰值下降而减少,而是因时间延长带来更长的果香余味感受。

2.2 动态分析不同质量浓度棕榈酸乙酯对果香酯饮用过程中香气释放的影响

在2.1节中通过TI证明了棕榈酸乙酯在模拟葡萄酒体系与真实葡萄酒体系下都对果香的感官持久性存在一定影响,本节将在此基础上使用质子转移反应-飞行时间质谱(PTR-TOF-MS)进行动态香气释放检测,评估棕榈酸乙酯对果香酯的动态释放影响。

记录评价员饮用模拟葡萄酒后120 s内目标果香酯每秒的质量浓度变化,结果见图3、表5以及附录附表5,其分别展示了不同质量浓度棕榈酸乙酯对模型葡萄酒中4种代表果香酯的5 s AUC_R随时间变化的影响,并总结了相关关键参数(Tmax_R、AUC_R)。在对照组中,香气释放在0～30 s内达到5 s AUCmax_R,随后快速下降,并在60 s后接近基线,表明这些果香酯释放迅速但持续时间较短。

相比之下,不同质量浓度棕榈酸乙酯改变了4种果香酯的释放特征(见表5),其5 s AUCmax_R均高于对照组,Tmax_R显著延长(P<0.05),AUC_R基本呈上升趋势。以丁酸乙酯和己酸乙酯为代表,相较于对照组,两者的5 s AUCmax_R分别增加了25.44～180.77(P<0.01)与39.75～187.49(P<0.01),Tmax_R分别延长了3.00～13.28 s(P<0.05)与4.11～11.22 s(P<0.001),乙酸异戊酯与辛酸乙酯也表现出了显著性差异,表明棕榈酸乙酯增强了果香酯的最大释放并且推迟了达最大释放的时间。同样地AUC_R整体呈现上升趋势,如己酸乙酯增加107.38～393.33(P<0.05),但丁酸乙酯在添加中等质量浓度(5 mg/L)的棕榈酸乙酯后出现了小幅度下降,但整体上看,仍随着棕榈酸乙酯质量浓度的增加而升高。

为了检验仪器数据与感官结果趋势的一致性,将本节动态释放的数据与2.1节中的时间强度分析数据进行了对比。两类数据时间特征与整体释放特征相符,但在最大感官强度与最大释放方面存在一定差异,棕榈酸乙酯均会延长Plateau_90%与Tmax_R,同时AUC均呈上升趋势。时间强度分析结果显示棕榈酸乙酯会使Imax_S降低,而动态香气释放检测的5 s AUCmax_R出现上升现象,造成这种现象的原因可能是棕榈酸乙酯具有典型的奶油、蜡质及油脂气味[29]。在二元或多元气味混合体系中,当棕榈酸乙酯质量浓度超过感官阈值,将会影响目标果香酯的感知质量[30]。此外,长链脂肪酸乙酯类物质是酒精饮料中的基质成分,过高的基质成分香气会分散评价员对特征果香的注意力[31]。因此,在后续研究中将会针对棕榈酸乙酯进行混合交互实验,以验证和区分其对于果香酯具体的感官强度影响。

同时,不同棕榈酸乙酯质量浓度的感官参数与动态参数存在差异,表明可能存在一定最佳质量浓度区间。低至中等质量浓度(0.5 mg/L、5 mg/L)通常在保持适度的感官强度与释放强度之间取得平衡,高质量浓度(10 mg/L)虽能进一步提高AUC,但对Imax_S抑制作用更强。以丁酸乙酯和乙酸异戊酯为例,低至中等质量浓度棕榈酸乙酯更易在保持感官感知与释放强度,延长感知时间以及提升整体AUC等多重目标之间实现较好平衡。

棕榈酸乙酯在不同链长酯类上均能一定程度增强果香酯的释放从而增强香气持久性表现。各果香酯间的变化幅度并不一致,可能与其理化性质差异相关,例如沸点与疏水常数等因素的影响[31-32]。但果香酯释放的总体趋势与既有机理相符合,香气化合物能够在口腔与咽部黏膜吸附保留,且吞咽后挥发物仍附着于唾液-食物膜,从而延长其在口腔内的停留时间,增加香气化合物的释放[33-34]。此外,在饮用葡萄酒过程中,香气化合物还能以非共价方式与黏膜结合,并在吞咽后持续释放[35-37]。

2.3 时间强度分析与动态分析的多因素分析

虽然在2.2节中已经将动态感官数据与动态释放数据进行了结合分析,但本研究中的感官实验与动态检测并非同时进行,两者灵敏度差异仍存在[38],因此还需要进一步探究感官与仪器分析结果的相关性。本研究将时间强度感官实验与动态香气释放的相关参数结合,并采用多因素分析[39]对各组样品进行了综合对比,全面总结,模拟葡萄酒中长链脂肪酸乙酯对果香持久性的影响,综合对比结果见图4。

根据多因素分析结果[图4(a)],第一主成分和第二主成分分别解释了44.0%和22.1%的整体方差,合计涵盖了样本间差异的绝大部分信息。在时间强度参数中,AUC_S与Plateau_90%之间呈较强的正相关,表明二者存在紧密的关联。然而,Imax_S却偏离了AUC_S和Plateau_90%的方向,说明香气强度峰值与整体感官累计强度或感官峰值出现时间之间可能并无直接关联。在动态检测数据中,AUC_R、Tmax_R与5 s AUCmax_R在第一主成分上的负荷系数均较大且为正值,表明果香酯的总体释放量、最高释放峰的出现时间与最大释放强度同步变化。出现不同结果可能是因为动态检测主要反映瞬时客观释放量,而感官分析则涉及个体的感知反应,可能受到感官适应与疲劳的影响[29]。这意味着尽管香气的释放量可能较高,个体在感知上的峰值强度(Imax_S)却可能因评价员感知灵敏度波动而降低。此外,口腔生理因素(如唾液及其成分)也可能影响香气化合物的释放过程[40]。以上结果表明饮用过程中的香气客观释放规律与主观感知具有各自的时间属性与影响因素。

添加不同质量浓度棕榈酸乙酯的模拟葡萄酒在主成分图上形成了若干明显的簇状分布[见图4(b)]。对照组大多分布于第一主成分负向区域,这说明在未添加棕榈酸乙酯的情况下,果香酯整体释放水平相对有限。相较于对照组,添加了棕榈酸乙酯的样品多位于第一主成分和第二主成分的正向区域,但与对照组相比更分散。这一分布特征表明棕榈酸乙酯可以给4种代表果香酯带来一定释放增强或时间延缓的影响。同时添加了棕榈酸乙酯的样品存在较大重叠,但高质量浓度(10 mg/L)情况下会偏向第二主成分的负向区域,表明其整体释放水平受到质量浓度影响,这与动态分析中的结果呼应。综合以上结果,棕榈酸乙酯能够在一定程度上增强果香持久性,但受添加质量浓度的影响较大[28]。

棕榈酸乙酯使果香酯感官强度与释放量降低的现象可能与分子间弱相互作用有关。棕榈酸乙酯作为一种长链脂肪酸乙酯(C16),在极性乙醇-水溶液中表现出较强的疏水性。先前研究表明,挥发性基质物质之间能够通过物理化学相互作用改变活度系数[41]。同时其作为两亲性分子,可能通过形成胶束进一步强化果香酯与黏膜的相互作用,从而协同延长香气持久性[19-20]。

尽管本实验体系中棕榈酸乙酯的质量浓度可能未达到临界胶束浓度,但在水-醇体系中,其仍倾向于形成微聚集体。这些微聚集体结构能通过疏水键吸附或包裹中长链果香酯(辛酸乙酯、癸酸乙酯等),从而增加其在液相中的保留率,导致气液分配系数降低[42]。后续研究将联合物理特性(表面张力、气液分配系数)与分子相互作用分析(分子动力学模拟、核磁共振)进一步讨论棕榈酸乙酯与果香酯之间的相互作用,从而更精确地评估棕榈酸乙酯对果香释放的贡献。

2.4 静态分析不同质量浓度棕榈酸乙酯对果香酯饮用过程中香气释放的影响

2.4.1 口腔内香气采集方法验证

2.2节与2.3节的动态分析证明了棕榈酸乙酯在模拟体系与真实葡萄酒体系中对果香的持久性存在一定影响。本节在动态分析的基础上从静态分析的角度对4种代表果香酯进行了intra-oral-SPME结合GC-MS的口腔内采集分析,首先需要对该体系下4种果香酯的相互作用情况进行评估,以此判断后续研究的可行性。

通过设置不同质量浓度的果香酯化合物梯度,分析每个样品三组平行之间的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD),采用3名评价员的RSD平均值验证该方法的可重复性,结果见表6。由表6可以看出,在不同质量浓度下的同一种果香酯的RSD存在差异。在10～50 mg/L的质量浓度范围内,最低为5.26%(20 mg/L的辛酸乙酯),最高为14.92%(40 mg/L的己酸乙酯)。口腔内采集在真实生理环境下进行,尽管评价员经过严格培训并严格按步骤操作,但个体呼吸气流与唾液流量等生理行为难以严格控制,可能引发相对标准差的差异。先前有研究报道桃红葡萄酒基质下使用intra-oral-SPME方法不同香气化合物的RSD范围在2%～20%[43],本研究中RSD范围较小,且具有较高可重复性。此外,本研究基于模拟葡萄酒体系进行的,体系组成较为简单,除乙醇外,只包含4种目标香气化合物,在吐酒后口腔内香气化合物质量浓度会低于添加质量浓度,通过2 min的短时间萃取,香气化合物之间不会对纤维头产生竞争性,因此该结果能够应用于后续研究。

2.4.2 基于口腔内香气采集分析不同质量浓度棕榈酸乙酯对果香酯释放与持久性的影响

通过intra-oral-SPME萃取评价员饮用模拟葡萄酒后口腔内目标果香酯,并通过GC-MS进行分析,结果见表7与附录附图2,结果显示棕榈酸乙酯在模拟葡萄酒中改变了4种代表果香酯在吐出酒样后的绝对峰面积。相较于对照组,棕榈酸乙酯组在0 s绝对峰面积整体增加,随时间的衰减趋缓,在120 s时仍能保持较强的保留,且不同酯类与棕榈酸乙酯质量浓度之间存在幅度差异。

吐酒后0 s 4种果香酯的绝对峰面积出现棕榈酸乙酯组高于对照组的趋势,4种果香酯绝对峰面积均具有显著性。以丁酸乙酯为例,0 s绝对峰面积由对照组的3.26×106提升至棕榈酸乙酯组的3.62×106～3.77×106,并呈显著差异(P<0.05)。辛酸乙酯在0 s时的绝对峰面积,棕榈酸乙酯组也高于对照组。

与2.1节的时间强度分析结果相比,吐酒后的起始阶段出现了一定差异,时间强度分析表现为感官峰值降低,而口腔采集在0 s表现为绝对峰面积增加,这可能是因为口腔内的分子相互作用,在0 s吐酒后并开始萃取时,棕榈酸乙酯限制果香分子快速挥发,从而在口腔中积累并被充分萃取,而对照组挥发过快,并不能被充分萃取从而导致萃取量降低。此现象也侧面印证了2.2节中5 s AUCmax_R随着棕榈酸乙酯质量浓度的增加而升高的结果,因此与2.1节中时间强度分析的Imax_S下降现象并不矛盾。同时,时间强度分析与动态检测反映的是动态变化,而intra-oral-SPME量化的是吐出后个别时间点的果香酯绝对峰面积,并以此补充对整体趋势的推断。

在其他时间点上,如30 s与60 s,不同类型果香酯存在更大差异,但在120 s时在4种果香酯上的棕榈酸乙酯组绝对峰面积均显著高于对照组(除辛酸乙酯外,其余P<0.001)。在120 s时,丁酸乙酯的绝对峰面积由1.12×105提升至1.64×105～4.20×105,乙酸异戊酯的由2.43×105提升至4.04×105～9.68×105,己酸乙酯的由1.08×105提升至1.21×105～5.10×105,辛酸乙酯的由1.46×105提升至1.76×105～2.58×105。120 s时绝对峰面积上升现象所反映的结果与2.1节中TD_90%与Plateau_90%的延长现象所反映的结果相对应。

棕榈酸乙酯添加的质量浓度与对4种果香酯类的绝对峰面积并非简单正比关系。乙酸异戊酯在0、30、60 s处整体高于对照组,但差异主要在120 s时放大。丁酸乙酯与辛酸乙酯呈类似趋势,己酸乙酯在120 s时更为突出,说明棕榈酸乙酯对延长120 s处释放可能更为有效,并从侧面印证果香酯本身性质对释放的影响[32]。这与2.1节与2.2节中的情况一致,低至中等质量浓度更利于平衡感官强度峰值与持久性,中高质量浓度进一步强化尾段但对峰值抑制更强。

就可能的作用机制而言,intra-oral-SPME的数据代表吐出酒样后单个时间点果香酯的可萃取量。棕榈酸乙酯使0 s时的口腔内可萃取量上升并显著增强120 s处的保留(除辛酯乙酸外,其余P<0.001)。此前已有研究推测分子两亲性与微观聚集等作用可能降低果香香气分子向气相的释放[21,44],同时促使疏水性分子在唾液膜与黏膜界面的短时富集与再释放,从而延缓衰减并延长释放。该现象与既有关于香气分子在口腔体系吸附与再释放的观察相一致[45]。综合来看,棕榈酸乙酯主要影响果香酯衰减后期的可萃取量,具体表现为绝对峰面积的降低与时间强度分析尾段强度的提升,因此,支撑了其在增强果香持续性方面能够发挥一定作用的推断。

尽管实验结果证明了棕榈酸乙酯在模拟葡萄酒体系下对果香酯的香气释放行为有一定改善作用,但是整个实验的设计也不能充分涵盖实际环境和消费者的多样化需求,为避免本研究的结论被过度泛化,所存在的局限性也应当被讨论。首先个体差异对感官反应与香气释放具有重要影响,其中嗅觉敏感度、基线感知水平与个人偏好的差异从而改变强度及时间轨迹。口腔生理参数如唾液成分、流速与口腔温度在个体之间存在差异,这些因素共同影响口腔内的释放与感知过程,从而带来幅度层面的不同[34,46-47]。这些生理差异可以解释评价员在感官强度和动态检测上的不同,但不会改变方向性结果的一致。其次需要指出的是,本研究主要围绕模拟葡萄酒体系进行,旨在排除复杂变量以明确棕榈酸乙酯对果香酯的单一影响机制。真实葡萄酒的基质组成复杂,其中富含的多酚(如单宁、花色苷)[48]和大分子物质(如多糖、甘露糖蛋白)[14]均会影响香气释放。基于上述认识,本研究将主要结论限定在规律层面,在未来的研究中考虑棕榈酸乙酯本身风味影响并在真实葡萄酒环境下将动态数据与静态数据联合分析,最终实现从分子相互作用角度解析香气持久性延长的本质[49-51]。

3 结 论

在乙醇体积分数为10%模拟葡萄酒体系中,棕榈酸乙酯能够对4种重要果香酯的感官感知与口腔内释放产生影响。时间强度分析结果显示,虽然Imax_S降低,但与持久性相关的TD_90%与Plateau_90% 显著延长(P<0.05),果香感官持久性延长。同时动态香气释放检测结果与时间强度分析结果相呼应,棕榈酸乙酯显著改变了果香酯的动态释放特征,增强了口腔内果香酯的释放量,并推迟了Tmax_R(P<0.05)。动态检测结果说明,棕榈酸乙酯能够增强果香的持久性,并且多因素分析表明,香气客观释放规律与主观感知具有各自的时间属性与影响因素。此外,口腔静态香气释放检测结果表明,额外添加棕榈酸乙酯后0 s时绝对峰面积升高,且衰减随时间延长放缓,与动态检测形成对应关系。本研究结果表明,棕榈酸乙酯质量浓度作用并非单调变化,低至中等质量浓度更易在感官强度峰值与持久性之间取得平衡,高质量浓度则会抑制感官强度峰值并延长持久性。但需要强调的是,动态与静态的仪器检测分析的释放强度并不等同于感官感知强度,4种果香酯为混合添加,区别于时间强度分析中以提高感官准确度为目标的单一添加,同时不同酯类的响应仍然存在差异。后续研究中仍需要考虑棕榈酸乙酯自身的香气影响与果香酯混合添加情况下感官的变化,从分子性质与相互作用机理的角度出发,探究差异出现的可能原因,以实现更精准的果香调控。希望本研究可为葡萄酒的果香调控提供理论基础与改进方向。

附录:补充数据

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Appendix:supplementary data

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Effect of Ethyl Palmitate on In-Mouth Fruity Aroma Release and Sensory Perception in Wine

ZHOU Xinyu1, ZHANG Dewei1, LÜ Jiaheng2, XU Yan1, TANG Ke1,*

(1. Laboratory of Brewing Microbiology and Applied Enzymology, School of Biotechnology, Jiangnan University, Wuxi 214122, China;2. Key Laboratory of Wine Flavour Technology, Yantai Institute of China Agricultural University, Yantai 264670, China)

Abstract： Fruity aroma is a core sensory indicator determining wine quality and consumer pleasure, with the dynamic release of fruity aroma compounds via the retronasal pathway playing an essential role in shaping the overall aromatic profile and its persistence. Among these compounds, ethyl palmitate (EP), commonly found in wine, exhibits the potential to prolong the persistence of fruity aroma. To verify this sustained-release effect, three distinct methodologies, sensory-based time-intensity (TI) analysis, proton transfer reaction time-of-flight mass spectrometry (PTR-TOF-MS), and intra-oral solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry (intra-oral-SPME-GC-MS), were employed to investigate the effect of varying EP concentrations on the release and perception of four key wine esters (ethyl butyrate, isoamyl acetate, ethyl hexanoate, and ethyl octanoate) in model wine matrix with an ethanol volume fraction of 10%. Time-intensity results indicated that the addition of EP significantly decreased the maximum aroma intensity (Imax_S, P<0.05) of four fruity esters, yet significantly extended temporal parameters associated with persistence, specifically the time to decline to 90% of maximum intensity (TD_90%) and time intervals with aroma intensity greater than or equal to 90% of the maximum (Plateau_90%, P<0.05), indicating the enhanced sensory persistence of the fruity esters. Dynamic analysis further revealed that EP altered the release profiles of these esters, significantly increasing the cumulative area under release curve (AUC_R, P<0.05) and delaying the time to reach maximum release concentration. Furthermore, multivariate analysis demonstrated that objective release patterns and subjective sensory perceptions possessed distinct temporal attributes and influencing factors. Static analysis showed that EP increased absolute peak areas at 0 s post-expectoration and significantly elevated them at 120 s (all others P<0.001 except ethyl octanoate), correlating with the dynamic monitoring data. In summary, EP demonstrated significant potential for enhancing fruity aroma persistence, although the magnitude of this effect was concentration-dependent, with low-to-medium mass concentrations (0.5-5 mg/L) achieving the optimal balance between peak sensory intensity and persistence. This research aimed to provide theoretical guidance for the improved measurement of aroma release and sensory perception, the understanding of interactions between fruity esters and the wine matrix, and the modulation of fruity aftertastes in wine.

Keywords： wine; aroma persistence; ethyl palmitate; proton-transfer-reaction time-of-flight mass spectrometry (PTR-TOF-MS); intra-oral-solid phase microextraction (intra-oral-SPME)

doi：10.12301/spxb202500541

文章编号：2095-6002(2026)02-0067-15

引用格式：周心语,张德为,吕佳恒,等. 棕榈酸乙酯对葡萄酒口腔内果香释放与感官感知的影响[J]. 食品科学技术学报,2026,44(2):67-81. ZHOU Xinyu, ZHANG Dewei, LÜ Jiaheng, et al. Effect of ethyl palmitate on in-mouth fruity aroma release and sensory perception in wine[J]. Journal of Food Science and Technology, 2026,44(2):67-81.

中图分类号： TS262.6

文献标志码： A

收稿日期： 2025-11-13

基金项目： 国家自然科学基金资助项目(32372461); 宁夏回族自治区重点研发计划项目(2022BBF01003)。

Foundation： National Natural Science Foundation of China (NSFC) (32372461); Ningxia Hui Autonomous Region Key R&D Program Project (2022BBF01003).

第一作者： 周心语,男,硕士研究生,研究方向为酒类风味化学。

*通信作者： 唐 柯,男,教授,博士,主要从事酒类风味化学方面的研究。

(责任编辑：李 宁)