慢性肾脏病(chronic kidney discase,CKD)高磷血症是全世界高发病率和高死亡率的疾病之一[1]。CKD营养治疗的原则是提供优质蛋白质、保证足够的能量和低磷饮食[2]。全蛋液以鲜蛋为原料,是肾脏患者的优质营养补充来源,但其丰富的磷含量[(2 268～2 289)mg/L)]会对CKD高磷血症患者产生安全隐患[3]。

食品原料中磷酸基团的去除方法主要包括超滤膜、离子交换树脂及吸附剂法等[4-5]。其中,吸附剂法脱磷具有成本低、易于工业化生产的优点而被企业青睐,活性炭、水滑石、硅藻土是常用的吸附材料。活性炭具有“螺层形”排列的碳微晶结构,形成了发达的微孔结构,从而具有较强的吸附能力[6];水滑石对阴离子具有吸附效率高、无二次污染及价格低廉等优点,且在高温处理时具有“记忆效应”,利于进行循环使用[7];硅藻土表面具有多孔性,且存在较多的硅羟基及氢键,使其具有良好的表面吸附性。

目前有许多学者对活性炭、水滑石、硅藻土这3种吸附剂的吸附特性进行了探究。Wang等[8]研究表明,活性炭的吸附过程主要以表面吸附和颗粒内扩散为主。贾云生等[9]研究表明,水滑石吸附动力学过程符合准二级动力学方程。刁寒等[10]利用氯化铝和氢氧化钠制备铝基质硅藻土污泥(aluminum-based diatomite sludge,ADS),发现ADS对磷的吸附符合准二级反应动力学模型和Langmuir吸附等温模型。基于CKD患者的饮食需求,有必要开发低磷型蛋液产品,但目前鲜有学者对全蛋液中磷吸附模型进行较为深入、全面的研究。

本研究以全蛋液为研究对象,选取活性炭、水滑石、硅藻土对全蛋液进行磷酸基团吸附,以脱磷率、蛋白质损失率和色差变化为指标,分别对吸附剂添加量、吸附时间、吸附温度进行优化,确定吸附等温方程、吸附动力学模型及吸附热力学模型参数,旨在为开发低磷型蛋液产品研究提供一定理论基础。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

鲜鸡蛋,哈尔滨好又多超市;镁铝水滑石(D50为0.44 μm,纯度99%)、硅藻土(100目),邵阳天堂助剂化工有限公司;活性炭(180目木质活性炭,含水量5%),广东增煜活性炭有限公司;磷酸二氢钾纯品,上海阿拉生化科技股份有限公司;邻苯二酚,北京温西生物有限公司;钼酸铵,天津市翰呈化工有限公司;盐酸、硫酸、硝酸、硼酸、氢氧化钠,国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

JJ-1型增力电动搅拌机,上海宁希化工科技中心;HH-4型数显恒温水浴锅,山东大新实验仪器厂;ZE6000型色差仪,上海精密科学仪器有限公司;KDN-20K型全自动凯式定氮仪、HYP-308八孔型消化炉,上海纤检仪器有限公司;KSW-5-12A型马弗炉,天津市一致实验电炉有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 全蛋液的制备

取新鲜鸡蛋用清水清洗,去除蛋壳表面的杂质,晾干后打蛋,经50目筛过滤3次去除蛋壳碎屑及系带,室温下500 r/min磁力搅拌至蛋清与蛋黄混合均匀,密封保存,并放入冰箱冷藏备用。

1.3.2 全蛋液品质的测定

1.3.2.1 磷含量的测定

参照GB 5009.87—2016《食品安全国家标准 食品中磷的测定》[11],脱磷率P计算见式(1)。

(1)

式(1)中,ρ1为脱去的全蛋液磷质量浓度,mg/L;ρ0为初始全蛋液磷质量浓度,mg/L。

1.3.2.2 蛋白质含量的测定

参照GB 5009.5—2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》[12]。蛋白质损失率L计算见式(2)。

(2)

式(2)中,ρa为脱磷后全蛋液蛋白质损失质量浓度,mg/L;ρb为初始全蛋液蛋白质质量浓度,mg/L。

1.3.2.3 色差的测定

取适量全蛋液于色差杯中,直接读取L*值、a*值和b*值。L*值表示亮度;a*为正值时表示样品颜色偏红,为负值时表示样品颜色偏绿;b*为正值时表示样品颜色偏黄,为负值时表示样品颜色偏蓝。

1.3.3 吸附剂对全蛋液中磷的吸附条件优化

取100 mL全蛋液于250 mL锥形瓶中,分别加入不同添加量的3种吸附剂(终质量浓度为2、4、6、8、10 g/L),控制吸附温度(20、25、30、35、40、45 ℃)和吸附时间(30、60、90、120、150、180 min),采用尼龙网纱将吸附后的全蛋液与吸附剂过滤分离。按照1.3.2节的测定方法,以脱磷率、蛋白质损失率和色差变化为指标,分析不同吸附剂添加量、吸附时间与吸附温度对全蛋液品质的影响。

1.3.4 吸附剂的全蛋液磷吸附模型拟合

实验所用吸附数据分析模型及参数见表1。为描述活性炭、水滑石、硅藻土的吸附过程,选取表1的Langmuir[13]和Freundlich[14]吸附等温式、吸附动力学及吸附热力学模型,对吸附数据进行模型拟合。

1.4 数据处理

实验结果平行测定3次,取平均值,计算标准偏差。采用Design-Expert 8.0.6、Curve-Expert 32、Origin 8.6软件对数据进行分析与绘图,采用SPSS 19.0进行显著性分析(one-way ANOVA,Duncan’s teat)。

2 结果与分析

2.1 吸附剂添加量对全蛋液品质的影响

图1和表2为不同添加量的吸附剂对全蛋液脱磷率、蛋白质损失和色差的影响。由图1可知,3种吸附剂的脱磷率均随添加量的增加而增加且差异显著(P<0.05),但在添加量大于8 g/L后数值变化不显著(P>0.05)。对比3种吸附剂,脱磷效果由强到弱依次为活性炭、硅藻土、水滑石,这可能是由于活性炭内部碳微晶按“螺层形”结构排列,具有发达的微孔结构,形成较大的比表面积,因此对磷的吸附能力较强[15]。尽管硅藻土的比表面积也很大,但其在蛋液中的分散情况较活性炭差,吸附能力有所减弱。而水滑石的磷吸附发生在表面和层板间的离子交换[16],在全蛋液中对磷的吸附能力低于活性炭和硅藻土。但值得关注的是,水滑石吸附造成的蛋白质损失远远低于活性炭和硅藻土,这是由于水滑石的层间阴离子可与各种阴离子进行交换[17],吸附专一性强于活性炭和硅藻土,因此蛋白质损失较少;相似地,水滑石导致的全蛋液色差变化也是最小的(表2)。而活性炭和硅藻土吸附对全蛋液中的蛋白质和色差影响较大,且蛋白质损失率随着添加量的增加而显著增加(P<0.05)。全蛋液初始L*值、a*值、b*值分别为64.76±0.63、12.82±0.47及57.97±0.76。采用活性炭、水滑石和硅藻土进行磷吸附时,L*值随着添加量的增加而增加,表明全蛋液体系的白度随着吸附强度的增加而增加;而a*值和b*值随着添加量的增加而下降,表明全蛋液体系的红度和黄度下降,这可能是由于吸附过程中,色素物质被吸附剂吸附。

2.2 吸附时间对全蛋液品质的影响

图2和表3显示了不同吸附时间对全蛋液脱磷率、蛋白质损失和色差的影响。由图2可以看出,3种吸附剂的脱磷率随着吸附时间的增加而增加(P<0.05),其中活性炭的脱磷率最高,在吸附120 min后活性炭的脱磷率趋于平稳。吸附30～90 min时,硅藻土脱磷率高于水滑石,继续增加吸附时间水滑石脱磷率超过硅藻土,这可能是由于短时间内,硅藻土较大的比表面积有利于磷的吸附;但随着时间延长,水滑石较强的层间阴离子交换性是其具有更好吸附能力的原因[18]。水滑石和硅藻土在吸附120 min后脱磷率增长缓慢,3种吸附剂在120 min时均达到较大的吸附强度,这可能是由于吸附剂达到了吸附饱和状态,达到了最大磷吸附量[19]。水滑石吸附对蛋白质的损失率最小,在吸附时间达到120 min后趋于平缓,与水滑石对脱磷率的影响相一致。活性炭和硅藻土均具有较大的蛋白质损失率,并且随着吸附时间的增加而增加(P<0.05)。在表3中,活性炭和硅藻土对色差的影响也随着吸附时间的增加而增加,其中活性炭对a*值的影响较大,硅藻土对b*值影响较大。由于吸附时间的增加,3种吸附剂吸附均造成L*值逐渐增加(P<0.05)。这是由于吸附程度地不断提高,全蛋液中的色素物质逐渐被吸附剂吸附,全蛋液颜色偏白[20]。由色差结果可知,吸附超过120 min后,L*值、a*值和b*值的下降程度减小,对色差的影响程度趋于平缓。

2.3 吸附温度对全蛋液品质的影响

图3和表4为不同吸附温度对全蛋液脱磷率、蛋白质损失率和色差的影响。由图3可知,3种吸附剂的脱磷率和蛋白质损失率随温度的升高而升高(P<0.05),吸附温度达到35 ℃后,脱磷率增长变缓。这归因于温度的升高使分子运动速度增加,利于吸附的进行[21];但过高的温度(40 ℃和45 ℃)会使全蛋液黏度增加,活性炭、水滑石和硅藻土在全蛋液中的分散程度降低,不利于吸附剂和吸附质接触,从而影响吸附效果。与图1和图2结果一致,3种吸附剂中水滑石对蛋白质的影响最小,硅藻土对蛋白质的影响高于活性炭。随着吸附温度的增加,硅藻土与活性炭吸附的蛋白质损失率差值逐渐增大。较高的温度下,硅藻土对蛋白质吸附力增加,蛋白质损失率更大。相似地,不同温度下活性炭对a*值的影响在3种吸附剂中最大,水滑石对L*值、a*值和b*值的影响均为3种吸附剂中最小,且随着吸附温度的增加,色差变化越显著。这是因为水滑石对磷酸根离子的吸附专一性较高,对全蛋液中其他物质的影响程度较低。而活性炭和硅藻土的吸附特异性较低,对蛋白质和色素等物质的影响较大,且这种影响在不同温度下表现更加明显。

2.4 不同吸附剂吸附等温式的拟合结果

2.4.1 Langmuir吸附等温式拟合结果

Langmuir方程是常用的吸附等温线方程之一,由物理化学家Langmuir Itying提出。将活性炭、水滑石和硅藻土在不同吸附温度下的吸附数据进行模型拟合,结果如图4和表5。由图4的残差图可知,硅藻土的残差范围最小,在0.02范围内,即硅藻土Langmuir吸附模型在α=0.02水平上是可信的[22]。活性炭的残差图出现一个野点,在45 ℃时出现了偏离正态分布的点,但由于其在0.03范围内,对回归结果的影响可以忽略。由表5可知,硅藻土的R2高于活性炭和水滑石,表明相比活性炭和水滑石,硅藻土多以单分子层形式吸附。随着吸附温度的增加,3种吸附剂的b值均逐渐增加,Qm呈先增加后下降的趋势。活性炭吸附在45 ℃时Qm下降,水滑石和硅藻土分别在40 ℃和35 ℃时Qm开始下降。活性炭最大Qm为33.91 mg/g,水滑石最大Qm为33.17 mg/g,硅藻土最大Qm为28.89 mg/g。

2.4.2 Freundlich吸附等温式拟合结果

Freundlich吸附等温式也是常见的用于描述液-固相吸附的模型之一。对活性炭、水滑石和硅藻土在不同吸附温度下的吸附数据进行模型拟合,Freundlich吸附等温式及残差图结果如图5和表6。由图5的残差图可知,水滑石的残差范围在0.02,活性炭和硅藻土的残差值在0.03,水滑石的模型拟合结果在α=0.02水平可信,活性炭和硅藻土在α=0.03水平可信。3种吸附剂的残差分布相似,均符合正态分布。在表6中,水滑石的R2在各吸附温度下均较高,并且随着吸附温度的增加,活性炭、水滑石和硅藻土的KF均逐渐增大,表明温度的增加更利于多分子层吸附的进行[23]。在20～45 ℃吸附温度下,活性炭、水滑石和硅藻土的n值均大于1,表明3种吸附剂进行全蛋液中磷的吸附可行并且吸附过程良好。

2.5 不同吸附剂吸附动力学的拟合结果

2.5.1 准一级动力学拟合结果

吸附是一个动态过程,对活性炭、水滑石和硅藻土在不同吸附温度下的吸附数据进行动力学模型拟合,准一级拟合结果如图6和表7。由图6的残差图可知,活性炭、水滑石和硅藻土的残差值在0.3,3种吸附剂的残差分布相似,模型拟合在α=0.3水平可信。在表7中,活性炭、水滑石和硅藻土的R2均较低,并且随着温度的增加呈现波动变化。随着吸附温度的增加,活性炭、水滑石和硅藻土的K1均呈逐渐增大趋势。

2.5.2 准二级动力学拟合结果

准二级动力学模型拟合是基于假定吸附速率受化学吸附机理的控制[24-25]。活性炭、水滑石和硅藻土吸附的拟合结果见图7,表8为具体的准二级动力学方程参数。由图7的残差图可知,活性炭残差值在3.0、水滑石的残差范围在2.0、硅藻土的残差范围在1.5,残差较大,但均在3.0范围内,基本符合正态分布。在表8中,硅藻土的R2较高,活性炭R2较低。硅藻土化学吸附程度较高,活性炭化学吸附程度较低[6]。3种吸附剂的R2均随着温度的增加而波动变化;随着吸附温度的增加,活性炭、水滑石和硅藻土的K2均逐渐降低。

2.6 不同吸附剂的吸附热力学参数分析

热力学参数有利于研究吸附过程本质,ΔG是判断反应是否自发进行的标准参数[26]。活性炭、水滑石和硅藻土在不同吸附温度下的热力学参数见表9。由表9可知,3种吸附剂的ΔG均为负值,吸附反应自发进行。随着吸附温度的增加,ΔG逐渐减小,反应更易于进行[26]。活性炭的ΔG最小,水滑石的ΔG最大。活性炭、水滑石和硅藻土的ΔH均大于0,吸附过程均为吸热反应。活性炭的ΔH最大,水滑石的ΔH最小。ΔS是体系混乱度的量度,一切实际可以发生的过程总是向熵值增加的方向移动[27],活性炭、水滑石和硅藻土中活性炭的ΔS最大,水滑石最小。结果表明,全蛋液体系中吸附磷的反应进行程度由弱到强依次为为水滑石、硅藻土、活性炭。

3 结 论

由拟合结果可知,3种吸附剂均具有较好的拟合效果。活性炭、水滑石和硅藻土的吸附反应均能自发进行,且均为吸热反应。硅藻土多以单分子层形式吸附,化学吸附程度较高。活性炭的优化添加量为8 g/L,吸附时间为120 min,吸附温度为35 ℃;水滑石的优化添加量为8 g/L,吸附时间为150 min,吸附温度为35 ℃;硅藻土的优化添加量为8 g/L,吸附时间为90 min,吸附温度为35 ℃。在吸附过程中,水滑石对蛋白质的损失最小,对磷酸基团的吸附专一性最高。活性炭对a*值的影响最大,硅藻土对b*值影响最大,3种吸附剂均造成L*值的增加。活性炭更易在全蛋液体系中发生吸附磷的反应;水滑石吸附对全蛋液的损失程度最低,但水滑石在食品中应用的安全性有待进一步研究。

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Study on Models of Phosphorus Adsorption in Whole Egg Liquid by Three Adsorbents

MA Yanqiu,ZHANG Jiajia,HE Jing,CHI Yujie*

(College of Food Science,Northeast Agricultural University,Harbin 150030,China)

Abstract：Whole egg liquid is rich in protein,fat,and many kinds of vitamins and minerals.It is a natural source of nutritional supplements,but high level of phosphorus limits its use in the diet of patients with kidney disease.Activated carbon,hydrotalcite and diatomite were selected to dephosphorize the whole egg liquid.The dephosphorization rate,protein loss rate and color difference changes were taken as the indexes,the optimum amount of adsorbent,adsorption time and adsorption temperature were optimized,and then,the adsorption isotherms,adsorption kinetics and adsorption thermodynamics of phosphorus adsorption by three adsorbents in the whole egg liquid were fitted.The results showed that the optimum dosage of activated carbon was 8 g/L,adsorption time was 120 min and adsorption temperature was 35 ℃,while the optimum dosage of hydrotalcite was 8 g/L,adsorption time was 150 min and adsorption temperature was 35 ℃,and the optimum dosage of diatomite was 8 g/L,the adsorption time was 90 min and the adsorption temperature was 35 ℃.In the process of adsorption,hydrotalcite led to the least loss of protein and the highest adsorption specificity for phosphate groups.Activated carbon had the greatest effect on a*,diatomite had the greatest effect on b*,and all three adsorbents increased L*.The study of adsorption mechanism showed that diatomite was adsorbed in the form of monolayer,and n value of Freundlich adsorption isotherm of three adsorbents were all greater than 1.With the increase of adsorption temperature,the KF of activated carbon,hydrotalcite and diatomite increased gradually.The quasi-first-order kinetic model R2 of three adsorbents were lower,and fluctuated with the increase of temperature.The quasi-second-order kinetic model R2 of diatomite was higher,and the chemical adsorption degree of diatomite was higher.The ΔG of activated carbon,hydrotalcite and diatomite were all negative and the ΔH were greater than 0,which meant that the reaction was spontaneous and endothermic.

Keywords：whole egg liquid;phosphate group;activated carbon;hydrotalcite;diatomite;adsorption model

中图分类号：TS253.4

文献标志码：A

doi：10.12301/spxb202200923

文章编号：2095-6002(2023)03-0163-12

引用格式：马艳秋,张佳佳,何晶,等.3种吸附剂的全蛋液磷吸附模型研究[J].食品科学技术学报,2023,41(3)：163-174.

MA Yanqiu,ZHANG Jiajia,HE Jing,et al.Study on models of phosphorus adsorption in whole egg liquid by three adsorbents[J].Journal of Food Science and Technology,2023,41(3)：163-174.

收稿日期：2022-10-06

基金项目：黑龙江省重点研发计划项目(GA21B008);现代农业产业技术体系建设专项(CARS-40-K25)。

Foundation：Heilongjiang Province Key Research and Development Plan Project (GA21B008);China Agriculture Research System of MoF and MARA (CARS-40-K25).

第一作者：马艳秋,女,讲师,博士,主要从事蛋品科学与技术方面的研究。

*通信作者：迟玉杰,女,教授,博士,博士生导师,主要从事食品化学及农畜产品深加工方面的研究。

(责任编辑：张逸群)