83 - 食品科学技术学报页

图 3摇 料液比对提取率的影响
Fig. 3摇 Effect of the material / liquid ratio on
extraction yield of citrinin
能是当料液比过大时,溶出较多杂质成分, 影响桔霉
素的提取.
2郾 3郾 3摇 提取温度对提取率的影响
在 30,40,50,60,70 益 下 ,对红腐乳中桔霉素进
行提取, 结果如图 4.
图 4摇 温度对提取率的影响
Fig. 4摇 Effect of temperature on extraction
yield of citrinin
从图 4 可以看出,桔霉素的提取率随提取温度
的提高呈上升趋势,但 30 ~ 60 益 上升的较快, 到 70
益 时上升趋势变得较缓 , 与 60 益 时变化不大, 可能
长时间的高温会导致部分桔霉素分解. 为了最大限
度得到桔霉素,选择 60 益 作为提取的最佳温度.
2郾 3郾 4摇 提取时间与次数对提取率的影响
不同提取时间对提取率的影响很小, 所以选择
10 min 作为单次提取时间 . 在此基础上, 提取次数
对提取率的影响如图 5.
由图 5 可以看出,增加提取次数,提取量不断升
高, 但增加量不断减小. 以 4 次提取桔霉素的量为
总量,则前 3 次提取的桔霉素占总量的 99郾 22% ,基
图 5摇 提取次数对提取率的影响
Fig. 5摇 Effect of numbers of repeated extractions on
extraction yield of citrinin
本上提取完全 . 不同提取时间对提取率的影响很
小 ,所以选择 10 min 作为单次提取时间.
总结单因素实验结果 , 腐乳中桔霉素的最佳提
取条件为,1 g 红腐乳干粉, 提取液甲苯颐 乙酸乙酯 颐
甲酸的体积比为 1 颐 9 颐 1、料液比 1 颐 15、60 益 超声 10
min,重复提取 3 次. 合并提取液并定容至 50 mL,取
2 mL 浓缩至干, 加入 1 mL 甲醇溶解, 孔径为 0郾 45
滋m 的有机膜微滤后进行 HPLC 分析.
2郾 4摇 加标回收率实验结果
在已建立的提取条件和色谱条件下 ,重复测定
样品液中桔霉素的含量, 计算桔霉素标准品的加标
回收率 ,实验结果见表 2. 由表 2 可知, 桔霉素平均
回收率达到 94% ,RSD 为 9郾 5% . 说明实验建立的
高效液相色谱的检测方法是切实可行的 .
表 2摇 样品加标回收率实验
Tab. 2摇 Sample recovery experiment
籽( 标品量) /
(滋g·L -1 )
籽( 加标后测得) /
(滋g·L -1 )
回收
率 / %
RSD /
%
0 1 934郾 17 1 779郾 92 1 923郾 46 — —
5 1 909郾 53 1 983郾 45 1 948郾 10 103 1郾 85
200 2 007郾 02 1 919郾 18 1 978郾 09 94 2郾 21
1 000 2 572郾 63 2 566郾 2 2 611郾 19 84 0郾 92
平均 94 9郾 5
摇 摇 注:n = 3
2郾 5摇 精密度实验结果
对同一腐乳样品预处理后,HPLC 重复进样 6
次 ,得到的桔霉素峰面积的相应误差如表 3. 表 3 表
明 ,本实验具有的重现性良好, 色谱条件合理.
87 食品科学技术学报 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年 7 月