82 - 食品科学技术学报页

注:(a) ~ (d) 为腐乳样品,( e) 为桔霉素标样; 流动相为乙腈与
0郾 03% 磷酸水溶液
图 1摇 不同色谱条件下腐乳样品及标准样品中桔霉素
的 HPLC-FLD 色谱
Fig. 1摇 HPLC-FLD chromatograms of citrinin in sofu samples
and standards under different conditions
1 000 滋g / L 质量浓度范围内,桔霉素质量浓度与荧光检
测器响应值呈良好线性关系,计算回归方程为:
y = 64郾 274 x - 3郾 370 7摇 ( R2 = 0郾 999 9) .
用稀释的标准桔霉素溶液作最低检测浓度的实
验 ,根据 3 倍信噪比的峰响应值 [14] , 得出仪器的检
出限为 0郾 5 滋g / L;根据 10 倍信噪比的峰响应值, 得
出定量限为 2 滋g / L.
图 2摇 桔霉素标准溶液含量测定标准曲线
Fig. 2摇 Citrinin standard curve (fluorescence detector鄄HPLC)
2郾 3摇 单因素实验结果
2郾 3郾 1摇 提取剂对提取率的影响
TEF 萃取剂比例不同, 对红腐乳样品中桔霉素
的提取效果也不同, 结果见表 1.
表 1摇 不同的萃取剂萃取红腐乳样品的效果比较
Tab. 1摇 Effect of different solution on extraction
yield of citrinin
萃取剂 / ( 体积比) 籽( 桔霉素) / (滋g·L -1 ) 相对值 / %
TEF-9颐 1颐 1 1 725郾 4 58郾 88
TEF-7颐 3颐 1 1 966郾 43 67郾 1
TEF-5颐 5颐 1 2 046郾 77 69郾 84
TEF-3颐 7颐 1 2 448郾 48 83郾 55
TEF-1颐 9颐 1 2 930郾 54 100
摇 摇 从表 1 可看出,随着乙酸乙酯比例不断提高, 对
桔霉素的提取率也不断提高 ,当 TEF 体积比为 1颐 9颐 1
时对桔霉素的提取效果最好 , 主要是因为提取剂比
例不同 ,极性不同,当提取液的极性与桔霉素极性相
似时, 提取率达到最高, 且提取色素量少, 甲苯的用
量也低 .
2郾 3郾 2摇 料液比对提取率的影响
通过对 1颐 5至 1颐 40 的料液比进行实验, 得出桔
霉素的提取效果随料液比的变化趋势,如图 3.
由图 3 可以看出,在料液比由 1颐 5 到 1颐 15 的变
化过程中, 桔霉素提取率在逐渐升高;当料液比达到
1颐 15 时, 桔霉素的提取率达到最高; 继续增加提取
液的比例, 桔霉素的提取率会呈下降趋势. 原因可
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第 32 卷 第 4 期摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 李秀利等: 红腐乳中桔霉素的 HPLC-FLD 分析方法研究