80 - 食品科学技术学报页
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第 卷 第 期
2014
年
7
月
食 品 科 学 技 术 学 报
Journal of Food Science and Technology
Jul. 2014
doi:10. 3969 / j. issn. 2095鄄6002. 2014. 04. 014
文章编号
:
2095鄄6002(2014)04鄄0075鄄06
引用格式
:
李秀利
,
曹学丽
.
红腐乳中桔霉素的
HPLC-FLD
分析方法研究
.
食品科学技术学报
,2014,32(4):75 - 80.
LI Xiuli, CAO Xueli. Determination of citrinin content in red sofu by HPLC. Journal of Food Science and Technology,
2014,32(4):75 - 80.
红腐乳中桔霉素的
HPLC-FLD
分析方法研究
李秀利
,
摇
曹学丽
*
(
北京工商大学 食品学院
/
食品添加剂与配料北京市高校工程研究中心
,
北京
摇 100048
)
摘
摇
要
:
建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱
-
荧光检测
(
HPLC-FLD
)
定量分析方法
.
比较了不同萃取剂
、
料液比
、
提取温度
、
超声波处理时间
、
提取次数对桔霉素提取效果的影响
.
采用
ODS WondaSil C18
(
150 mm 伊 4郾 6 mm i. d.
,
5 滋m
)
色谱柱
,
体积比为
45颐 55
的乙腈与
0郾 03%
磷酸水
溶液为流动相
,
荧光检测器检测
,
波长
姿
ex
为
331 nm
,
姿
em
为
500 nm
,
在此条件下进行检测
.
结果表
明
:
采用甲苯
-
乙酸乙酯
-
甲酸体积比为
1颐 9颐 1
的复合萃取剂
,
以料液比为
1颐 15
在
60 益
下超声提取
10 min
,
提取
3
次可将桔霉素提取完全
.
在桔霉素质量浓度为
0郾 5 ~ 1 000 滋g / L
时
,
桔霉素质量浓度
与荧光检测器响应值呈良好线性关系
(
R
2
= 0郾 999 9
),
该方法的检出限为
0郾 5 滋g / L
,
重复实验的
RSD
为
1郾 58%
,
样品平均加标回收率为
94% .
本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测
.
关键词
:
桔霉素
;
红腐乳
;
高效液相色谱
;
荧光检测
中图分类号
:
TS201郾 3摇 摇 摇 摇 摇
文献标志码
:
A
收稿日期
: 2013 12 18
基金项目
:
国家十二五科技支撑计划项目
(2012BAK17B11-4).
作者简介
:
李秀利
,
女
,
硕士研究生
,
研究方向为生物分离工程
;
*
曹学丽
,
女
,
教授
,
博士
,
主要从事生物分离技术方面的研究
.
通讯作者
.
摇 摇
桔霉素分子式为
C
13
H
14
O
5
,
是真菌次级代谢产
生的毒素
. 1931
年从青霉菌
Penicillium citrinum
中
首次分离得到
[1]
,1995
年法国学者
Balanc
[2]
证明某
些红曲霉菌株也能够代谢产生桔霉素
.
由于桔霉素
具有肝毒性
、
肾毒性
、
生殖毒性
、
能诱导细胞畸变和
凋亡
[3]
,
目前世界各国对桔霉素的食品污染及安全
评价都十分关注
.
在我国受桔霉素污染的食物主要
是霉变的谷物
、
饲料
、
红曲及其相关产品
.
一般来
说
,
食物中桔霉素的含量较低
,
被污染后
,
外观变化
不明显
,
因此建立灵敏快速的桔霉素检测方法是发
现和控制该类真菌毒素污染的关键
.
目前用于检测
桔霉素的方法有分光光度法
、
薄层色谱法
、
高效液相
色谱法
、
色谱
-
质谱联用法
、
毛细管电泳法
、
免疫法
、
电化学法
[4 - 6]
.
其中高效液相色谱法以及液
-
质联
用法是检测桔霉素最常用的方法
.
目前红曲制品是
我国桔霉素检测的主要对象
[7 - 8]
,
但是对于红腐乳
这种以红曲霉作为重要辅料的我国传统食品中桔霉
素的分析检测方法还未见报道
,
也没有其中桔霉素
的限量标准
.
本研究建立了一套针对红腐乳中桔霉
素含量的测定方法
,
以期为该类产品的质量安全检
测提供技术基础
.
1摇
材料与方法
1郾 1摇
试剂与仪器
桔霉素标准品
(
纯度
逸98% ),Sigma
公司
;
红腐
乳
,
北京美廉美超市
;
甲苯
、
乙酸乙酯
、
甲酸
、
甲醇
(
分析纯
),
北京化工厂
;
乙腈
、
磷酸
(
色谱纯
),
美国
赛默飞世尔公司
.
Agilent 1260
型高效液相色谱仪
(
配荧光检
测器
) ,
美国安捷伦公司
;ALPHA2-4LSC
型真空
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