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第 35 卷 第 6 期摇 摇 摇 摇 许志彬等: 气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中 19 种多氯联苯 7 9

摇 摇 表 1摇 19 种多氯联苯的保留时间和离子精确质量数
Tab. 1摇 Retention time and exact mass
numbers of 19 kinds of PCBs
名称 t/ min 离子 1 离子 2 离子 3

PCB18 15郾 846 257郾 957 73 255郾 961 07 186郾 022 71
PCB28 17郾 742 257郾 957 73 255郾 961 07 186郾 022 71
PCB33 18郾 039 257郾 957 73 255郾 961 07 186郾 022 71
PCB52 19郾 070 291郾 919 15 289郾 921 91 219郾 984 15
PCB44 19郾 765 291郾 919 15 289郾 921 91 219郾 984 15
PCB70 21郾 340 291郾 919 15 289郾 921 91 219郾 984 15
PCB101 22郾 287 325郾 879 67 323郾 882 54 253郾 944 56
图 1摇 19 种多氯联苯总离子流色谱图
PCB118 24郾 560 325郾 879 67 323郾 882 54 253郾 944 56
Fig. 1摇 Total ion chromatogram of 19 kinds of PCBs
PCB153 25郾 193 359郾 840 07 361郾 837 52 289郾 902 09
种多氯联苯的平均回收率为 78郾 9% ~ 92郾 5% ,相对
PCB105 25郾 442 325郾 879 67 323郾 882 54 253郾 944 56
标准偏差为 1郾 7% ~ 3郾 2% 。 在符合方法精密度的
PCB138 26郾 268 359郾 840 07 361郾 837 52 289郾 902 09
前提下 ,采用本文前处理方法提取回收率比国标
PCB187 26郾 790 393郾 801 32 395郾 798 66 323郾 863 74 [20]
PCB128 27郾 171 359郾 840 07 361郾 837 52 289郾 902 09
法高,并且大大缩短前处理时间,试剂材料消耗量
PCB180 28郾 643 393郾 801 32 395郾 798 66 323郾 863 74
更少。
PCB170 29郾 579 393郾 801 32 395郾 798 66 323郾 863 74
2郾 4摇 标准曲线和线性关系
PCB199 29郾 833 427郾 762 41 429郾 759 28 357郾 825 83
19 种 PCBs 的线性范围、线性方程、相关系数结
PCB195 31郾 083 427郾 762 41 429郾 759 28 357郾 825 83
果见表 2。 结果显示,19 种 PCBs 在质量浓度为
PCB194 32郾 001 427郾 762 41 429郾 759 28 357郾 825 83
5郾 0 ~ 500郾 0 滋g / L 内呈良好的线性关系,线性方程
PCB206 33郾 182 463郾 718 65 465郾 719 09 391郾 785 27
相关系数在 0郾 998 6 ~ 0郾 999 9。
产样品更好地分散在提取溶液中,有效提高了提取
表 2摇 19 种多氯联苯的线性方程、相关系数
效果。 实验考察了丙酮-石油醚体积比在 1颐 1,1颐 2,
1颐 3,1颐 4,1颐 5,1颐 7时对加标质量比为 50 滋g / kg 小黄 Tab. 2摇 Linear equations and correlation coefficients
of 19 kinds of PCBs
鱼提取效果的影响。 当丙酮 - 石油醚体积比为 1颐 3
- 1 线性方程 相关系数
时,PCBs 提取回收率达到 93郾 1% ,提取效果最好。 目标物 线性范围/ (滋g·L )
当体积在 1颐 3以下时,由于丙酮所占比例较高,样品 PCB18 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 156郾 74x + 220郾 72 0郾 999 7
在经浓硫酸净化离心后发现,净化后下层溶液体积 PCB28 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 166郾 7x + 13郾 308 0郾 999 9
PCB33 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 230郾 55x + 208郾 57 0郾 999 6
较大,导致部分 PCBs 溶解在下层溶液中,从而被舍
PCB44 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 144郾 19x + 112郾 04 0郾 999 8
弃,以致回收率降低。 当体积比大于 1颐 3,特别是达 PCB52 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 140郾 96x + 155郾 39 0郾 999 9
到 1颐 5和 1颐 7时,由于石油醚所占含量过高,样品在 PCB70 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 221郾 13x - 43郾 449 0郾 999 9
高速分散匀质萃取的过程中有结团的现象,基质分 PCB101 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 191郾 71x + 1113郾 7 0郾 998 6
散不均匀,不能达到有效分散效果,影响了 PCBs 目 PCB105 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 104郾 46x - 215郾 05 0郾 999 9
PCB118 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 180郾 26x - 656郾 45 0郾 999 6
标物的提取,致使 PCBs 回收率逐渐降低。 因此选
PCB128 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 105郾 41x - 285郾 63 0郾 999 8
择体积比 1颐 3丙酮-石油醚溶剂作为提取溶剂。
PCB138 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 99郾 692x - 171郾 35 0郾 999 8
2郾 3摇 不同提取方法的比较 PCB153 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 179郾 74x - 830郾 11 0郾 999 6
采用加标质量比为 50 滋g / kg 的小黄鱼为样本, PCB170 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 99郾 301x + 342郾 38 0郾 999 9
对比了 1郾 3郾 1 前处理方法与国标法中气相色谱-质 PCB180 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 113x - 198郾 82 0郾 999 5
谱法前处理方法 [17] 提取率的效果,平行测定 6 次。 PCB187 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 102郾 75x - 203郾 4 0郾 999 6
PCB194 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 47郾 95x - 65郾 884 0郾 999 6
结果显示,使用本文前处理方法测定样本中 19 种多
PCB195 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 47郾 989x - 18郾 92 0郾 999 6
氯联苯的平均回收率为 86郾 7% ~ 98郾 9% ,相对标准 PCB199 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 109郾 68x + 2 688郾 6 0郾 998 9
偏差为 3郾 1% ~ 8郾 7% ;采用国标法测定样本中 19 PCB206 5郾 0 ~ 500郾 0 y = 39郾 765x + 132郾 67 0郾 999 6